一、铱坩废定影水怎么回收,埚回坩埚定影水含什么贵金属呢
一、废定影水中的收多少钱贵金属主要是“银”
二、价格方面：自15年至今，克贵均价基本维持在6000元/吨的金属水平。
三、回收主要的铱坩提纯方式：金属置换法
1、原料：废定影液、埚回坩埚铁丝、收多少钱铁粉、克贵盐酸、金属铜丝、回收硝酸。铱坩
2、埚回坩埚仪器：500ml烧杯2个、收多少钱坩埚、铁架台。
3、原理：
金属置换法是依据金属的化学活动性,常用的是铁、锌、铅、铜等金属来置换定影液中的银。以下主要介绍用铁和铜提取银。
4、操作方法：
金属置换提银法是简单易行的回收银的方法,在金属置换法中,以铁置换采用的最多和最广泛,铁属于化学活泼性中等的金属,在电化序列中,铁要比银的活泼性大的多,利用铁的离子化倾向比银大的多的特性,就可以从定影液中置换出银。
把铁片放入定影液中,铁与硫代硫酸银钠反应,生成硫代硫酸铁钠,反应式如下:3NaAgS2O3+Fe=3Ag↑+Na3Fe(S2O3)3
被置换出来的银呈灰色粉末状附着在铁片上,或沉积在容器底部。置换过程中溶液先变黑,最后还是会呈无色透明。倾出上部澄清液,用自来水把铁片上的银粉下。
其中有银粉微粒、碳、氧化铁和硫化银等杂质,液体呈黑色,静置使之沉淀后再过滤,并用水洗银粉两次。
把以上滤干的银粉放入烧杯中,加入同样重的薄铁片及适量的浓盐酸,加热沸腾15～20min,以便还原硫化银及洗除杂质,然后用水倾泻洗涤,再减压过滤,并用蒸馏水洗至无氯离子为止,抽滤干得灰白色无光泽的粗银粉,一般含银量在95%以上。
二、硫酸镍能捕集贵金属吗
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镍锍试金法测定矿石中的贵金属
来源：矿道网2017-07-242784
镍锍试金法（也称硫化镍试金法）是以硫化镍、硫化铁（和硫化铜）组成的锍来捕集
贵金属，它适合于捕集金和所有铂族元素。也可用于其他试金法熔炼有困难的高硫高镍样品。硫化镍有足够大的密度（5.3g/cm3），便于与熔渣分开，并容易粉碎。镍锍扣捕集贵金属的能力很强，试金扣的重量在12g以上能将50g样品中的贵金属捕集完全。镍锍试金法中熔渣的硅酸度在1.5-2.0之间为好。但是要注意渣的是酸度不要太大，否则熔渣很黏，不利于锍扣与熔渣的分离。锍扣一般采用盐酸溶解，硫成硫化氢逸出，铜、铁、镍（包括银）以氯络合物形式进入溶液，金和铂族金属留在残渣内。浓盐酸溶解锍扣时，锇的损失比较大，铂钯也会有一定的损失。用稀盐酸溶解或采用封闭溶解法可减少这些元素的损失。镍锍试金法测定金的重现性不太好，其中既有金的捕集效率问题，也有金在盐酸溶解时的损失问题。采用碲共沉淀法可以改善金的回收率和重现性。镍锍试金法需要加入硫磺作为还原剂和硫化剂，硫磺的加入量要适当。加的少了，在用盐酸溶解扣时，锇、钌的损失会增加。过量了又给试金扣的溶解带来困难。为了避免硫磺过剩，可以用硫化铁代替一部分硫磺，而且这样的试金扣在水中能自行粉化。
一、锍镍试金法的特点
1．锍镍试金法优点
（1）可以捕集所有的铂族元素。
（2）不同类型的样品，其熔剂的组成变化相对较小。
（3）对含硫和镍的样品不需要事先除去。
（4）熔剂与样品的比例较小，所以可以处理较大量的样品。
（5）硫化镍扣可直接用于激光剥蚀法。
2．锍镍试金法的局限性
（1）空白较高。有时有些元素的空白值可达数百个pg/g水平。尤其是镍试剂的空白较高，建议使用纯度较高的羰基镍粉。
（2）Os以OsO4的形式挥发。
（3）在硫化镍扣用盐酸溶解时，有的贵金属元素比如Ru和Pd会以氯化物或含氯的络合物形式挥发损失。
（4）个别元素会由于硫化镍捕集效率低或碲共沉淀的不完全分离而导致回收较差（<90%）。
（5）盐酸溶解硫化镍扣时，会产生大量硫化氢气体，需要有效的排烟气设备。
采用减小硫化镍试金扣的方法可以降低试剂空白。早先的硫化镍试金法一般要加入
10g以上的镍，现在一般大约为几克（根据样品中铂族元素含量范围和样品基体性质而定。
二、镍锍试金法配料
配料是镍锍试金分析中关键的一步。首先要了解所测样品的种类，以确定熔料的配方。根据试料中的物质组成，按照预期生成熔渣的硅酸度，通过反应式计算，可获得配料中各种试剂的加入量。
1.一般地质样品配料大体范围
(1)岩石、沉积物、土壤类，如：石英、辉石、橄榄石、方解石、沉积岩、土壤、水系沉积物、海洋沉积物等，配方一般为（20g样）:Na2B4O5(OH)4:20-25g，Na2CO3:10-14g，Ni:2-3g,SiO2:1-2g,面粉：0.5-1g.
(2)矿石类样品等，如：铬铁矿、超基性岩、黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、镍矿等，配方一般为（20g样）: Na2B4O5(OH)4或Li2B4O7:25g，Na2CO3:15-20g，Ni:3.5-6g,SiO2:3-6g,面粉：2g.
许多铬铁矿中往往含有较多的铂族元素，而铬铁矿是很难熔融的矿物，熔剂配方对铬铁矿的熔解很关键。可以加入偏磷酸钠使铬铁矿完全熔融，其熔剂配方为：样品10g，SiO2 9g,（NaPO3）x15g, Li2B4O7 30g, Ni 7.5g,S 4.5g.熔融温度必须达到1200℃.
2．针对不同物料调整配方的要点
（1）硅酸盐类样品：硅酸盐样品中二氧化硅占一半以上，还有少量钙、镁、铝，需要加入较多的碳酸钠，适量的硼砂。
（2）碳酸盐类样品：此类样品的主要成分为碳酸钙、碳酸镁，在熔样时分解逸出二氧化碳成为氧化钙、氧化镁，因此在熔样时必须加入较多酸性熔剂二氧化硅和较多硼砂。
（3）氧化矿样品：氧化矿样品指含有较多赤铁矿、磁铁矿的样品，具有一定的氧化力，能消耗掉部分还原剂，配料时需加以考虑。
（4）硫化矿样品：含有较多的硫化物，还原力较强。需加入较多碳酸钠，减少硫的加入量。
铜精矿、硫化铜镍矿、辉锑矿、镍矿、黄铁矿等矿种常含有铂族元素和金银，熔矿相对困难，配料时需加大碳酸钠和二氧化硅的量。
三、应用实例
锍镍试金-ICP-MS测定矿石中的贵金属
大多数锍镍试金-ICP-MS分析流程不包括锇的测定，因为锇被氧化成四氧化锇，挥发损失。以前先将锇蒸馏出，再用王水溶解残渣测锇。这种方法流程过长，不利于大批量样品分析。改进的镍锍试金-碲共沉淀ICP-MS测定铂族元素的方法，采用封闭溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合，解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的测定，避免了锇的蒸馏分离和（或）单独测定，简化了分析流程。该方法要点如下：
1．样品处理步骤
（1）取样20g于玻璃三角瓶中，加入混合熔剂，充分摇动混匀后，转入粘土坩埚中。
（2）准确加入适量锇稀释剂，覆盖少量熔剂，放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5h。
（3）取出坩埚，将熔融体注入铁模，冷却后，取出锍镍扣，粉碎。转入烧杯，加入60mL浓盐酸，加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。
（4）加入碲共沉淀剂1 mL（含碲0.5mg），1mol/L二氯化锡溶液1 mL，加热0.5h并放置数小时使碲凝聚。
（5）用0.45μm滤膜负压抽滤，2mol/L盐酸洗沉淀数次。
（6）将沉淀和滤膜一同转入带螺帽的Teflon封闭溶样器，加入1 mL王水，密封，于约100℃电热板上溶解2-3h。
（7）冷却后转入10 mL比色管中，水定容待测。
2．铂族元素的测定
样品溶液直接用ICP-MS测定。RuRhPdIrPt用常规标准溶液标化测定。Os采用同位素稀释法测定。内标采用10ng/ mL的Cd、Tl标准溶液。虽然采用了密封溶渣的方法，但对锇进行同位素稀释测定仍是必不可少的。一方面是因为密封溶解不能确保没有气体泄漏；另一方面，即便是溶解过程没有锇的泄漏损失，由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异，采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。
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三、从废定影液中怎么回收银
废定影液中白银的回收
随着西气东输工程等大型管道工程的进行，射线100%照相检测在国内也被开始广泛接受，射线胶片的冲洗过程中会产生大量的废显定影液，经显影加工后，留在乳剂层中构成黑白影像的银只占20％左右，80％的银溶解在定影液中，“银”的排放会造成环境污染。既不符合1998年1月4日颁布《国家危险废物名录》，也不符合北方检测公司的HSE要求，而且还造成了极大的浪费，初步统计，在西气东输工程中将产生废定影液33200升，其中含银约390公斤，按2002年白银价格计算为1300元／公斤则相当于50万元被浪费。如何能够将大量的宝贵的银加以回收呢？本文综合叙述了相关的技术方法。
目前大概有三种主要技术可应用于银回收，包括：电解回收法、金属置换法及化学沉淀法。其中电解回收银回收率90～95%，金属置换及化学沉淀银回收率可大于99%。
电解法以二个电极插入溶液中，接通直流电，银便在阴极上镀出。电解法可分为低电流密度设备和高电流密度设备二种。定影液所用低电流密度小于3安培／平方呎，而高电流密度则用大于10安培／平方呎。使用高电流密度时阴极表面须提高搅动率。漂白定影液因漂白剂有阻滞电解现象，须采用超高电流密度，即60～90安培／平方呎。阴极为旋转圆筒形，以提高搅动率。电极间的电压很低，约在0.5至0.7伏特之间。阳极材料都用碳（因碳能导电同时能抵抗腐蚀），阴极则用不锈钢。以电解法可直接获得金属银，但电解设备选择及电解条件控制对银回收品质及回收率影响甚大。定影及漂白／定影废液中，银离子以Ag（S2O3）2-3错合物存在，电流密度太高或回收液中银浓度太低时，易产生黑色硫化银沉淀，影响回收银之品质。
需要的器材只是用干电池的一支碳棒作简单阳极(石墨虽然较好，但不易取得)，再用不锈钢片做阴极，调整电极距离，并施以2至5伏特电压；能搅拌溶液效果更好。一开始，可以在阴极得到90到98%纯度的银，继续下去会得到较黑、较脏的银；操作终点是溶液中银浓度降至100 ppm，而且会有硫酸银污泥。漂白定影溶液的处理，需要较高的电压，而且终止浓度较高，约500 ppm的银残留溶液中，这种废水是不能排入下水道的。化学危害则包括：电流高时产生硫化氢，或是和显影液相混时产生氨气。以一般平板电解设备可回收银至300 mg／L左右，以高质传电解系统（包括旋转阴极及流体化床电解系统）可回收银至100 mg／L以下，其中流体化床电解回收系统最大单元可提供至1,000安培，每天单一设备银回收量可超过20公斤，且以不锈钢平板当阴极，银回收至100 mg／L以下，仍可得到很好金属性之银金属，很容易自不锈钢平板剥离，是目前较佳之银回收设备。电解回收后残余之银离子（小于100 mg／L）可利用美国柯达公司开发之药剂（代号TMT）沉淀回收，可处理银至0.5 mg／L以下，可符合放流水标准。
金属取代法使用铁质材料，放入废液使银因取代作用沉淀出来。这方法使定影液中含铁，因此必须丢弃。不过，对于漂白定影液只要丢弃百分之二十废液，减少含铁量，仍可再用。
化学置换法可用硫化钠或硼氢化钠（sodium borohydride, NaBH4）来除去废液中的银，由硫化钠反应可得到硫化银，由硼氢化钠则得到金属银。化学处理的优点是快捷，反应率可达99％以上，银的纯度在95％以上。一般采用的方法：加进硫化钠饱和溶液，废水里的银离子变成黑色的硫化银粉未，沉淀下来成为“银泥”。这黑漆漆的银泥经过加热，加硝酸溶解，得到硝酸银结晶，再在电解池里还原为银。此法简单，但产生之沉淀物须再经纯化才可获得纯金属银，且添加之化学药剂价格昂贵，经济效益较低若要从废弃的黑白影片或X光片中回收银时，则须先将银溶解成溶液。未冲洗的废片可用定影液溶解其中的卤化银，已冲洗的废片则须先用氧化剂（如铁氰化钾、ferric EDTA或氯化铜）使银成为化合物，再用定影液溶出银化合物。所得定影液可用前述之电解法取出银金属。
相关新技术新方法：
据海外媒体报道，美国CSRS公司推出回收冲片机定影液中的“银”的设备。 CSRS公司制造的电解银回收机系统，是目前世界上先进的回收处理系统之一，它采用有智能型微处理技术，在第一时间内将正要施放到药液中的“银”回收，不但回收率高，而且能有效延长定影剂的使用寿命。该系统的操作面板采用国际通用标记的触摸式按键，当机器运转时会出现“现在回收”的警示灯提醒操作者，未运转时机器进入“睡眠”状态。整台回收机采用密闭式回路和密闭式设计，可使操作者免受化学药剂侵害。目前该产品已经取得UL、FCC、TUV、CE等安全标志。
科学家一直在研究冲晒照片废液中回收银的方法，但大多数回收制程都是效率很低，有时还会造成更多的污染。现在情况可能会有所改变：美国橡树岭国立实验室有一位科学家已发展出一种制程，能从摄影废液中回收99.999％的银。大多数回收银制程中的一个关键问题是产生了硫酸银——一种难于清除的污染物，旧的程序是以少量的次氯酸物添加至大量的含银摄影废液中。橡树岭国立实验室的程序是将含银废液泵至一个反应槽中，加入过量的次氯酸物，使定影液中的硫代硫酸物在反应槽中氧化，经由酸度的细密调节，银即成为氯化银沉淀出来。其次加入二硫磺酸钠（sodium dithionite）作为还原剂，使氯化银转化为银。用橡树岭国立实验室的程序试验的结果，废液中银的含量可以从每公升500毫克减低至1毫克以下。研究人员将废液过滤便能得到近乎纯的银。
李运刚用连二亚硫酸钠(Na2S2O4)从废定影液中提取银[J].湿法冶金,1999,(2)：26-30.以还原后废定影液中残余根的质量浓度，银粉质量（银粉的品位）以及废定影液中Na2S2O3的质量浓度的变化为考察指标，研究了用连二亚硫银钠（Na2S2O4）作还原剂提取废定影液中的银的效果，以及废定影液的再生情况，结果表明，这种提银方法不但能够得到较高纯度的金属银和银质量浓度很低的废定影液（ρ（Ag）〈0．05g／L〉，而且还可以使定影液中主要成份Na2S2O3的质量浓度升高，使废定影液得到再生。
江国红用有机酸(Ar(OH)3COOH)从废定影液中还原银的方法及工艺条件。试验结果表明，用有机酸(Ar(OH)3COOH)从废定影液中还原银，银还原率为99.20%，总回收率为94.5%，回收的银粉(片)中银的质量分数为97.43%。采用还原糖的最新方法来提取银,此方法具有成本低、操作简便、收效好、纯度高和便于推广等特点。
中学课本中的方法：
电解法提银四个步骤：1.电解 2.提纯 3.置换 4.提纯
银元素在定影液中的存在状态是硫带硫酸盐的络和物，不能直接用置换反应。
1.电解找两根炭精棒，洗干净，接可调稳压电源的正负极(直流电源，电流要10A以上)。把两根炭精棒插到定影液里，尽量分开距离。连接炭精棒的导线不能接触到液体，通电，调整电压，使连接正极的炭精棒产生轻微的气体。金属银会慢慢沉积在负极的炭精棒上。到什么时候结束我忘记了。
2.提纯把负极的炭精棒放到过量的稀硝酸里，将表面沉积的金属银完全融解，形成硝酸银和硝酸的混和液体。用滤纸过滤固体杂志。
3.置换在混和液中加入过量的铁粉，反应完成后，剩余的固体是金属银和金属铁的混和物。用滤纸过滤出固体，用轻水冲洗干净。
4.提纯在固体中加入过量的稀盐酸，将铁粉溶解。剩余的固体就是比较纯净的金属银了。
-----------------------------------
实验室中这样操作：
用品：烧杯、坩埚、铁架台(带铁圈)、三角架、酒精喷灯。
废定影液(从照相馆中取得)、锌片、盐酸(或硫酸)、硝酸。
原理：用定影液(硫代硫酸钠)除去底片和相片上没有感光部分的卤化银(一般为溴化银)时，形成可溶性的硫代硫酸银络离子。硫代硫酸银络离子在酸的作用下，能转化为不溶性的硫化银。硫化银经煅烧便可还原出金属银来。如用硝酸来溶解硫化银，则生成硝酸银。溶液中尚有少量的卤化银，可用锌把银还原出来。它们的反应如下：
1.定影液的作用：
2Na2S2O3＋AgBr＝Na3[Ag(S2O3)2]＋NaBr
2.酸与定影液的作用：
6HCl＋2Na3[Ag(S2O3)2]＝2H3[Ag(S2O3)2]＋6NaCl
2H3[Ag(S2O3)2]＝3H2S2O3＋Ag2S2O3
3H2S2O3＝3H2O＋3SO2↑＋3S↓
Ag2S2O3＋H2O＝Ag2S↓＋H2SO4
总反应式为：
6HCl＋2Na3[Ag(S2O3)2]＝6NaCl＋Ag2S↓十3S↓
＋3SO2↑＋H2SO4＋2H2O
3.锌与废定影液中少量卤化银的作用：
Zn＋2AgBr＝ZnBr2＋2Ag↓
4.硫化银煅烧还原成银：
Ag2S＋O2＝SO2↑＋2Ag↓
5.硫化银溶于硝酸生成硝酸银：
3Ag2S＋8HNO3(稀)＝6AgNO3＋2NO↑＋3S↓＋4H2O
6.银和硝酸反应生成硝酸银：
6Ag＋8HNO3(稀)＝6AgNO3＋2NO↑＋4H2O
Ag＋2HNO3(浓)＝AgNO3＋NO2↑＋H2O
操作：在大烧杯中放置500毫升废定影液(最好用照相馆中的废定影液，一般含银可达0.4％左右)，加6N的盐酸，直到无气体和沉淀产生，边加边搅拌，并投入锌片，加热煮沸，数分钟后，烧杯底部有黑褐色的沉淀，此沉淀即为含银的硫化银沉淀。过滤后，用清水洗涤沉淀，干燥后，放在坩埚中用酒精喷灯灼烧(开始时先用温火)，几分钟后，有熔融的液态银出现，冷却后即得小的银粒。如将滤得的硫化银(一般称为“银泥”)不用煅烧处理，可加硝酸，使“银泥”完全溶解；如用稀硝酸处理，开始时稍加微热即能溶解，所得的溶液即是硝酸银溶液。如要制得硝酸银晶体，则须加热，使它浓缩成过饱和溶液。然后让它自然冷却，硝酸银晶体析出后，剩下的溶液可留待下次继续制取硝酸银用。
由于反应中有刺激性气体(NO、NO2、SO2等)产生。所以反应要在通风橱中或通风良好的环境中进行。
参考资料：
参考资料:浮选专家系统
