一、镍和镍分镍钴溶液中铜和锌的钴分去除
镍钴溶液中铜和锌的去除可以通过以下几种方法：
1.氧化还原法：在碱性条件下，将溶液中的离钴离杂铜氧化成氧化铜或氢氧化铜沉淀，再用硫酸或盐酸处理，质高将沉淀转化成铜盐或氯化铜。用法锌可以用均相氧化剂如双氧水氧化成氢氧化锌沉淀，镍和镍分最后用硫酸或盐酸处理。钴分
2.沉淀法：利用沉淀的离钴离杂不同沉降速度，先沉淀铜，质高再沉淀锌。用法常用的镍和镍分沉淀剂有氢氧化钠和氢氧化钙。
3.活性炭吸附法：利用活性炭吸附溶液中的钴分铜和锌，然后用酸性水解去除铜和锌。离钴离杂
4.电化学法：通过电解法将溶液中的质高铜和锌还原成金属沉淀，然后用酸性水解去除金属。用法
需要根据具体情况选择合适的方法进行处理。
二、任务钴矿石分析方法的选择
任务描述
自然界已知含钴矿物有100多种，但具有工业价值的矿物仅十余种。钴在地壳中的含量约23×10-6，多伴生于镍、铜、铁、铅、锌等矿床中。本任务对钴的化学性质、钴矿石的分解方法、钴的分析方法选用等进行了阐述。通过本任务的学习，知道钴的化学性质，能根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况选择适当的分解方法，学会基于被测试样中钴含量的高低不同以及对分析结果准确度的要求不同而选用适当的方法，能正确填写样品流转单。
任务分析
一、钴的性质
1.物理性质
钴（Co），原子序数是27，相对原子质量58.93，密度8.9g/cm3，熔点1495℃，沸点2930℃，具有光泽的钢灰色金属，比较硬而脆。钴是铁磁性的，在硬度、抗拉强度、机械加工性能、热力学性质、电化学行为方面，与铁和镍相类似，属于铁系元素。加热到1150℃时磁性消失。
2.化学性质
钴的化合价为＋2价和＋3价。在常温下不和水作用，在潮湿的空气中也很稳定。一般情况下与氧、硫、氯等非金属不起作用，但在高温下发生氧化作用，与氧、硫、氯、溴等发生剧烈反应，生成相应化合物。在空气中加热至300℃以上时氧化生成CoO，在白热时燃烧成Co3O4。氢还原法制成的细金属钴粉在空气中能自燃生成氧化钴。
由电极电势看出，钴是中等活泼的金属。其化学性质与铁、镍相似。
钴可溶于稀酸中，在发烟硝酸中因生成一层氧化膜而被钝化，在浓硝酸中反应激烈，在盐酸和硫酸中反应很缓慢，钴会缓慢地被氢氟酸、氨水和氢氧化钠侵蚀。钴在碱溶液中比铁稳定，钴是两性金属。
二、钴元素在地壳中的分布、赋存状态及其钴矿石的分类
钴在地壳中含量为23×10-6，很少有较大的钴矿床，明显比铁少得多，而且钴和铁的熔点不相上下，因此注定它比铁发现得晚。1735年，瑞典的布朗特在煅烧钴矿时得到钴。
Co（Ⅱ）的化合物有氧化钴、氢氧化钴、氯化钴、硫酸钴、碳酸钴、草酸钴等；Co（Ⅲ）的化合物有氧化高钴；钴的配合物有氨配合物（［Co（NH3）6］3＋、氰配合物［Co（CN）6］4-、硫氰配合物［Co（SCN）4］2-、羰基配合物［Co（CO）4］-、硝基［Co（NO3）4］2-或亚硝基配合物［Co（NO2）6］3-。
钴在矿物中与砷和硫结合，主要矿物有硫钴矿Co3S4，含钴57.99%；砷钴矿CoAS2，含钴28.20%；辉砷钴矿CoAsS，含钴35.50%；硫铜钴矿CuCo2S4，含钴38.06%；钴黄铁矿（Fe，Co）S2，含钴32.94%；方钴矿 CoAS3，含钴20.77%；钴土矿 CoMn2O5· 4H2O，含钴 18.37%；钴华 Co（AsO4）3·8H2O，含钴 9.51%；菱钴矿 CoCO3，含钴49.55%；赤矾CoSO4，含钴20.97%。
单独的钴矿床一般为砷化钴、硫化钴和钴土矿三种，前两种的工业要求大体相同。硫化矿（包括砷化矿）中的钴边界品位达0.02%、工业品位为0.03%～0.06%；钴土矿中的钴边界品位为0.30%，工业品位为0.50%。
与钴共存的元素主要为铁和镍。矿石中的铜、镍作为伴生元素回收。对于伴生的其他元素，也应查明含量及赋存状态以便考虑能否综合利用。
三、钴矿石的分解方法
钴矿试样一般可用盐酸和硝酸分解，必要时可用焦硫酸钾和碳酸钠熔融。如试样为硅酸盐时，可加氟化物或氢氟酸助溶。不被氢氟酸分解的含钴矿石，可以用过氧化钠或氢氧化钠-硝酸钾熔融。
砷钴矿试样需要用硝酸和硫酸加热到冒烟使其分解。当试样中含有大量硫或砷时，宜先灼烧除去大部分的硫或砷，然后再用盐酸或王水分解。
四、钴的分离富集方法
钴没有简便而选择性好的分离方法。目前常用的分离方法主要有氨水沉淀法、1-亚硝基-2-萘酚沉淀法、铜铁试剂沉淀法、萃取分离法、离子交换法等。
氨水沉淀法是在铵盐存在下，用氨水将溶液 pH调至8～9，Hg2＋、Be2＋、Fe3＋、Al3＋、Cr（Ⅲ）、Bi3＋、Sb3＋、Sn4＋、Ti4＋、Zr4＋、Hf4＋、Th4＋、Mn4＋、Nb5＋、Ta5＋、U（Ⅵ）及稀土离子定量沉淀，Mn2＋、Fe2＋、Pb2＋部分沉淀，Ca2＋、Sr2＋、Ba2＋、Mg2＋、Co2＋、Ag＋、Cu2＋、Cd2＋、Ni2＋、Zn2＋留于溶液中。
在稀盐酸溶液中，用1-亚硝基-2-萘酚沉淀钴，是较完全的，但不能用作分离方法。因铁、铜、铋、银、铬、锆、钛、钼、钒、锡和硝酸等都有干扰。铝、铍、铅、镉、锰、镍、汞、砷、锑、锌、钙、镁和磷则不干扰。用氧化锌可以沉淀铝、钛、钒、铬、铁、砷、锆、锡、钨、铀、磷和大部分铜、铝、硅。所以用1-亚硝基-2-萘酚沉淀钴之前，常用氧化锌分离干扰元素。但用氧化锌沉淀分离干扰元素，常须沉淀二次或三次，这样就使1-亚硝基-2-萘酚沉淀钴的方法失去优越性。
铜铁试剂在酸性溶液中，定量沉淀Fe、Ti、Zr、V（Ⅴ）、U（Ⅳ）、Sn（Ⅳ）、Nb和Ta，可与Al、Cr、Mn、Ni、Co、Zn、Mg和P分离。铜铁试剂沉淀可用四氯化碳萃取除去。因铜铁试剂不影响1-亚硝基-2-萘酚沉淀钴，故铜铁试剂分离可与1-亚硝基-2-萘酚沉淀钴结合应用。
用亚硝酸钾使钴成亚硝酸钴钾沉淀，是一较实用的分离钴的方法。虽然沉淀的溶解度较大，与大量镍的分离不完全，沉淀不能作为称量形式等都是缺点，但此方法选择性较高，能使几毫克钴与大量铁、铜、镍，铝、锑、铋、镉、铬、锰、铝、钛、锡、钨、铌、钽、钒、锌和锆等元素分离。砷的干扰可预先挥发除去。钙、锶、钡、铅可以硫酸盐形式除去。KNO2沉淀法是在乙酸溶液中，钴与KNO2形成亚硝酸钴钾（K3［Co（NO2）6］）沉淀，在酒石酸存在下，Ni、Cr、Al、Fe、Ti、Zr，Nb、Ta、W、Mo及硫化氢组元素不干扰，Ca、Sr、Ba、Pb干扰此法自Ni中分离的Co，可以硫酸盐形式沉淀除去。沉淀并不纯净，可能夹带有W、Ni、Fe等元素。
萃取分离钴的方法很多，但多数选择性不高。
用丙酮∶水∶盐酸＝34∶4∶2（体积之比）混合溶液为展开剂，用纸色谱可使钴与铁、钛、铜、锰、锌、铬、镍、钒和铀等元素分离。此方法已应用于矿石分析。
1-亚硝基-2-萘酚萃取法是在pH＝3～7介质中，钴与试剂形成橙红色配合物，用苯定量萃取，大量Fe3＋用氟化物掩蔽，加入柠檬酸盐可防止其他金属离子水解。在配合物形成后，再提高酸度，Ni、Cu、Cr、Fe等配合物立即被破坏，而钴配合物仍稳定，从而提高萃取的选择性。方法可用于痕量钴的萃取分离。钴的硫氰酸盐二安替比林配合物可被MIBK定量萃取。Co（Ⅱ）-PAN的配合物也能被三氯甲烷萃取。
介质为HCl（3＋1）的试液通过强碱性阴离子交换柱，Cu、Zn、Fe的氯阴离子被吸附于柱上，Ni、Mn、Cr流出。然后用HCl（1＋2）洗脱钴，Cu、Zn、Fe仍留于柱上。
五、钴的测定方法
目前仍在用的测定钴的方法有容量法、极谱法、光度法、原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法等。
矿石中钴的含量一般较低，经常应用比色法进行测定。钴的比色法很多，最常用的有亚硝基-R-盐（亚硝基红盐）和2-亚硝基-1-萘酚萃取比色法。其他有硫氰酸盐法、5-Cl-PADAB光度法和PAR比色法、过氧化氢-EDTA比色法等。
亚硝基-R-盐（亚硝基红盐）比色法的优点是在一般情况下不需分离铁、铜、镍等元素而直接进行测定；简便、快速，准确度也较高。采用差示比色，可测定高含量钴。2-亚硝基-1-萘酚法由于经过萃取，有较高的灵敏度，适用于铜镍矿中钴的测定。硫氰酸盐法由于铜和铁的干扰，需要掩蔽或分离，目前应用较少。过氧化氢-EDTA比色法是在pH＝8的氨性溶液中，用过氧化氢将钴氧化至三价与EDTA生成紫红色配合物，借以比色测定高含量钴。10mg Fe，12mg Mn，5mg Cu或Ni，1gmgSO4及2g NaCl均不干扰钴的测定。
用三氯甲烷萃取钴与二安替比林甲烷-硫氰酸盐形成的三元配合物，使钴与大量铜、镍分离后，再用PAR比色法测定钴。此法灵敏度较高，适用于组成复杂的试样中或大量铜、镍存在下微克量钴的测定。
对高含量钴的测定宜采用容量法。容量法有EDTA法、电位滴定法和碘量法。EDTA法由于铜、镍、铁、铝、锌等共存离子的干扰，须用亚硝酸钴钾或其他方法将钴与干扰元素分离后再进行滴定。
1.亚硝基-R-盐（亚硝基红盐）比色法
在pH＝5.5～7.0的醋酸盐缓冲溶液中，钴与亚硝基-R-盐（1-亚硝基-2萘酚-3，6-二磺酸钠）形成可溶性红色配合物。
2.电位滴定法
在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下：
岩石矿物分析
本法适用于含1.0%以上钴的测定。
3.EDTA容量法
钴与EDTA形成中等稳定的配合物（lgK＝16.3）。能在pH为4～10范围内应用不同的指示剂进行钴的配位滴定。
铁、铝、锰、镍、铜、铅、锌等金属离子干扰测定，因此必须将它们除去或掩蔽。对于只含铁、铜、钴等较单纯的试样，可用氟化物掩蔽铁、硫脲掩蔽铜而直接进行测定。多金属矿则应在乙酸介质中，用亚硝酸钾沉淀钴与其他干扰元素分离后，再进行测定。
常用的滴定方法有：以PAN［1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］为指示剂，用铜盐溶液回滴；以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定被钴所置换出的EDTA-锌中的锌。
使用PAN作指示剂铜盐回滴法时，所加的EDTA量可根据钴量而稍微过量，这样终点更加明显。在常温下反应较慢，应在70℃至近沸状态下进行滴定。加入有机溶剂（甲醇、异丙醇等），可使终点颜色变化敏锐。
以二甲酚橙为指示剂，不能用EDTA标准溶液直接滴定。因为铁、铝、铜、钴和镍等能封闭二甲酚橙，虽然用三乙醇胺能掩蔽痕量的铁、铝，用邻啡罗啉能抑制铜、钴对二甲酚橙的封闭作用，但还不够理想，故改用置换滴定法，以克服这一缺点。
本法适用于含0.5%以上钴的测定。
4.原子吸收光谱法
每毫升溶液中，含10mg铁，9mg镍，40mg锡，3mg银，0.8mg铝，0.64mg钒、铝、钛，0.6mg铬，6.4mg钠，0.4mg钾，0.2mg铜，0.16mg锰，0.1mg砷、锑，40μg镁，80μg锶、磷，80μg钨，50μg铅，48μg钡，40μg锌、镉、铋、钙，23μg铍均不干扰测定。二氧化硅含量超过40μg/mL干扰测定，当加入高氯酸冒烟处理后，含量达0.8mg/mL亦不干扰测定。小于15%（体积分数）硝酸，小于5%（体积分数）盐酸、硫酸不影响测定，高氯酸含量达16%（体积分数）亦不影响测定。磷酸严重干扰测定。
方法灵敏度为0.085μg/mL（1%吸收），最佳测定范围为2～10μg/mL。
本法适用于镍矿及铁矿中钴的测定。
5.碘量法
Co（Ⅱ）在含有硝酸铵的氨性溶液（pH为9～10）中能被碘氧化成Co（Ⅲ），并与碘生成稳定的硝酸-碘五氨络钴的绿色沉淀。过量的碘以淀粉作指示剂，用亚砷酸钠标准溶液滴定。其反应式如下；
岩石矿物分析
岩石矿物分析
铁、铝在氨性溶液中能生成氢氧化物沉淀且易吸附钴，同时铁的氢氧化物又影响终点的判断，加入柠檬酸铵-焦磷酸钠混合溶液可消除100mg以下铁、铝的干扰。2mg锰的影响测定，铜、镍、镉、锌在100mg以下不干扰。
本法适用于5%以上钴的测定。
6.ICP-AES法
ICP-AES法（等离子体发射光谱法）可以同时测定样品中多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种连锁反应使更多的氩原子电离形成原子、离子、电子的粒子混合气体——等离子体。等离子体火炬可达6000～8000 K的高温。过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
含钴矿样经过盐酸、硝酸分解后，在选定的测量条件下以ICP-AES测定溶液中的Cu、Pb、Zn、Co、Ni等元素的含量。
本法适用于0.10%～20.00%之间钴的测定。
六、钴矿石的分析任务及其分析方法的选择
在生产实践中，因不同的钴矿产品所含杂质元素的组成不同，考虑到其对生产工艺的影响，在对钴矿样进行检验时，对杂质元素的检测也要选择合适的方法进行测定。
对于主品位钴的测定，如果样品中钴含量低于1.00%以下，一般采用光度法测定，现在通常使用的方法是亚硝基-R-盐光度法，该方法稳定可靠，样品经过处理以后可以直接进行测定。钴含量超过1.00%时，将样品适当处理以后，可以使用电位滴定法测定，该方法特别适用于含钴量比较高的矿物。
钴矿石中的常见钙、镁、铅、锌、镉、铜等元素含量低时可以采用原子吸收法进行测定，含量高时可以使用EDTA滴定法测定；高含量铜亦可用碘量法进行氧化还原滴定；铁可以用磺基水杨酸光度法或重铬酸钾容量法进行测定；铝一般用铬天青光度法测定；二氧化硅用硅钼蓝光度法测定；镍用丁二酮肟光度法测定；磷、砷可用钼蓝光度法测定。其他元素一般在矿物中含量不高，对生产的影响不大，在作为原料检测时可以酌情考虑是否需要检测。
技能训练
实战训练
1.学生实训时按每组5～8人分成几个小组。
2.每个小组进行角色扮演，利用所学知识并上网查询相关资料，完成钴矿石委托样品从样品验收到派发样品检验单工作。
3.填写附录一中质量表格1、表格2。
三、任务钴产品中杂质元素的测定
——原子发射光谱法
任务描述
钴产品中杂质元素的测定，单项分析方法有光度分析法和仪器分析法。对于产品而言，由于需要分析的元素比较多，而且含量低，同时需要考虑基体对测定结果的影响，比较理想的测定方法是利用发射光谱法，在标准样品中加入相当量的基体物质抵消基体对测定结果的影响，在合适的条件下，一次分析可以同时测定多个元素，可以对大批量的产品同时测定。通过本次任务的学习，掌握用发射光谱法测定钴系列产品中微量元素含量的方法，能够根据测定结果报出样品的分析结果。
任务实施
一、试样的处理
（1）草酸钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，加入10mL左右的超纯硝酸，轻轻摇散至均匀，置低温电炉中加热，蒸发至干转变成氧化钴，驱尽氧化氮，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却至室温，用玛瑙研钵研成粉末状备用。
（2）碳酸钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，加入10mL左右的超纯硝酸，轻轻摇散至均匀，置低温电炉中加热，蒸发至干变黑，驱尽氧化氮，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却至室温，用玛瑙研钵研成粉末状备用。
（3）精制氧化钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，加入10mL左右的超纯硝酸，轻轻摇散至均匀，置低温电炉中加热，蒸发至干，驱尽氧化氮，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却至室温，用玛瑙研钵研成粉末状备用。
（4）金属钴粉：取2g试样于50mL瓷坩埚中，吹少许水分散试样，沿坩埚内壁加入超纯硝酸，待剧烈反应稍缓，再慢慢加入硝酸至反应不再剧烈发生，置低温电炉上加热蒸干，驱尽氧化氮至不再冒浓烟，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却，研磨后备用。
（5）氧化亚钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，直接放入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却，研磨后备用。
（6）四氧化三钴：取5g试样于50mL瓷坩埚中，直接放入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却，研磨后备用。
（7）氯化钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，加入10mL左右的超纯硝酸，轻轻摇散均匀，置低温电炉中加热，蒸发至干转变成氧化钴，驱尽氧化氮，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却至室温，用玛瑙研钵研成粉末状备用。
二、仪器与试剂
（1）德国PGS-II型摄谱仪、光栅651条/mm、三透镜照明系统、映谱仪。
（2）测微光度计MD-100、SPI-A半自动测光仪。
（3）感光板：天津紫外I型。
（4）试样电极Ф6mm×300mm，车制成Ф3.5mm×6mm杯型电极；上电极Ф2mm×10 mm圆锥形石墨电极。
（5）试剂：
①氧化钴标准见下表4-2
表4-2钴标准杂质元素含量表（%）
②氧化镓：光谱纯
③碳粉
④无水乙醇
⑤碳酸锂：光谱纯
⑥硝酸：超纯
⑦显影液、定影液
——显影液配方：
A液：700mL水（35℃～45℃）＋2g米吐尔＋52g无水Na2SO3＋对苯二酚10g→加水至1000mL。
B液：700mL水（35℃～45℃）＋40g无水Na2CO3＋2g溴化钾→加水至1000mL。
配制溶液A时，试剂必须按米吐尔→无水Na2SO3→对苯二酚的次序加入，且每种试剂完全溶解之后才能加入下一种试剂。
显影时将等量的A、B液混合成显影液。
——定影液配方：
650mL水（35℃～45℃）＋240g海波＋15g无水亚硫酸钠＋15mL冰醋酸（98%）＋7.5 g硼酸＋15 g钾明矾→加水至1000mL。
配制方法与配显影液A一样。
⑧缓冲剂：以氧化镓∶碳酸锂∶碳粉＝0.6∶10.4∶89的比例称取各试剂，于玛瑙研钵中反复加无水酒精充分研磨并烘干备用。
三、操作步骤
1.压样
按缓冲剂∶试样＝1∶2称样，混合一起研磨15min，达到细而均匀，再压入Φ3.5mm×6 mm石墨电极中，按三标准试样法摄谱。
标准与试样同处理。
2.工作条件
（1）GS-Ⅱ光栅摄谱仪条件：狭缝宽0.009mm，遮光板3.2mm，极距3mm。
（2）摄谱条件：（阳极激发）电流12A，电压300V，曝光时间21s，阳极为试样电极，阴极为上电极（碳棒）。
（3）感光板：天津紫外Ⅰ型。
3.暗室处理
显影液温度：18℃～20℃，时间3min。
定影液温度：18℃～20℃，时间按感光板使用说明书处理。
4.测量
MD-100测微光度计、P标尺、SPI-A半自动测光仪。
四、分析线对及计算
1.分析线对（表4-3）
表4-3分析线对
续表
注：1Å＝0.1nm。
2.计算
从ΔP-lgC工作曲线上查出对应数据，再根据各产品的换算系数得出杂质元素的含量。
五、各产品换算系数
（1）草酸钴：自制氧化钴标准÷ 2.28。
（2）碳酸钴：自制氧化钴标准÷ 1.62或以草酸钴标准含量×1.5。
（3）精制氧化钴：自制氧化钴标准×1。
（4）金属钴粉：自制氧化钴标准×1.36。
（5）氧化亚钴：自制氧化钴标准×1.07。
（6）四氧化三钴：自制氧化钴标准×1。
（7）氯化钴：自制氧化钴标准÷ 3.04。
六、质量表格填写
任务完成后，填写附录一质量表格3、4、9。
任务分析
一、原子发射光谱法原理
原子发射光谱法（AES），是利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。在通常的情况下，原子处于基态。基态原子受到激发跃迁到能量较高的激发态。激发态原子是不稳定的，平均寿命为10-10～10-8s。随后激发原子就要跃迁回到低能态或基态，同时释放出多余的能量，如果以辐射的形式释放能量，该能量就是释放光子的能量。因为原子核外电子能量是量子化的，因此伴随电子跃迁而释放的光子能量就等于电子发生跃迁的两能级的能量差，即ΔE＝hν＝hc/λ（式中h为普朗克常数；c为光速；ν和λ分别为发射谱线的特征频率和特征波长）。
根据谱线的特征频率和特征波长可以进行定性分析。常用的光谱定性分析方法有铁光谱比较法和标准试样光谱比较法。
二、光谱分析特点
（一）优点
（1）能进行多元素同时测定。
（2）检出能力好，其绝对检出限可达10-8～10-9g，相对检测限可达0.1×10-6～10×10-6。
（3）分析速度快。
（4）应用范围广。
（二）缺点
其缺点是仪器价格昂贵，高含量分析的准确度较差，谱线之间干扰较严重，对某些非金属元素，如硫、硒，碲，卤素等检出能力较差。由于标准样品的不易配制及试样组分变化的影响，这给光谱分析带来一定困难。
三、定量分析的原理
元素的谱线强度I和它的含量c之间存在着如下的经验关系式是：
I＝ acb
式中：a决定于物质的激发和辐射过程中的各项因素；b决定于自吸收，只有在某一固定工作条件下a和b才是常数。将公式两边取对数，则：
lgI＝ blgc＋lga
上式为光谱定量分析的基本关系式。如果用一系列元素含量不同的标准样品，在选定的工作条件下激发，并分别测得谱线强度，以lgI为纵坐标，以lgc为横坐标，绘制工作曲线，即可进行定量分析。
内标法是选一条分析元素的灵敏线作分析线，选基体元素（或外加一定量的内标元素）的一条谱线作内标线，组成分析线对。通过测量分析线对的相对强度进行光谱定量分析。
最常用的光谱定量分析法为三标准试样法。此法是在每次分析时，在同一块感光板上，拍摄试样及一系列不同含量的标准样品的光谱。其中标准样品数目不得少于三个，实际工作中常用4～7个标准样品。其分析过程为：先测每个标准样品光谱中分析线及内标线的黑度值S，计算分析线对的黑度差ΔS，以ΔS为纵坐标，以标准样品中分析元素含量的对数lgc1为横坐标绘制工作曲线。再测量试样光谱中分析线和内标线的黑度值S，算出黑度差ΔS，从工作曲线上求出lgcx，查反对数即得出分析元素的含量cx，为了提高分析的准确度，每一样各拍摄三次光谱，取待测元素分析线对黑度差的平均值。
在选择内标元素及分析线对时，必须考虑以下几个问题：
（1）内标元素含量应不随分析元素含量的变化而变化。标样和试样中内标元素的含量必须相同。
（2）内标元素与分析元素的挥发性应该相似，避免分馏效应影响结果再现性。
（3）分析元素与内标元素应具有相近的电离电位和激发电位。
（4）分析线与内标线的波长距离应尽量靠近，并处于相同的背景中。
在实际工作申，选择完全合乎要求的分析线对是不容易的，通常只是近似地满足要求。因此，即使采用了内标法进行分析，也要严格控制一系列光谱分析条件，以避免由于外界条件变化而影响分析准确度。
实验指南与安全提示
试样处理时，要充分摇匀，电炉温度不宜过高，以防溅跳。
试样与缓冲剂研磨时，用力要均匀，时间要充分。
压样时必须压紧；摄谱时上、下电极一定要对齐。
显影、定影温度严格执行。
定影后，水洗自然晾干或远距离红外灯烘干，避免光板胶面发生流动、变形。
拓展提高
氧化钴的生产工艺流程介绍
钴矿用球磨机粉碎到粒度约-100目大小后，将矿浆打到溶解槽，用硫酸或盐酸溶解后压滤，将滤液加热，往热溶液中加入碳酸钠、硫化钠、氟化钠、硫代硫酸钠等化工原料作为除杂剂，除去溶液中的大量的铜、铁、钙、镁、铅、锌等杂质。少量的杂质随溶液进入下一道工序，利用P204（磷酸二异辛酯）作萃取剂，将钴、镍与铜铁等杂质元素分离，萃取液用稀盐反萃（洗脱），钴、镍进入水相中，将含钴、镍溶液送入含P507（2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯）的萃取槽进行钴镍分离。含镍溶液作为副产品生产硫酸镍，含钴溶液经浓缩达到规定的浓度后用盐酸反萃，生成氯化钴溶液，用草酸铵沉淀钴，转化为草酸钴沉淀，将沉淀物干燥后以草酸钴形式作为产品使用。草酸钴经高温煅烧后生成氧化钴，经氢气还原后制成钴粉。经钴镍分离后的钴溶液，如果用硫酸溶液洗脱，可制成硫酸钴产品，用醋酸洗脱可制成醋酸钴，氯化钴溶液用碳酸钠沉淀可制成碳酸钴，用于生产钴粉、氧化亚钴或四氧化三钴。
参考资料:磨矿专家系统
