一、钴镍钴镍镍和钴的分离方法法用各类化合物颜色及性质
实验十四 d区元素（铬，锰，常用铁，化学钴，什分镍）化合物的钴镍钴镍性质与应用一、实验目的分离方法法用1．熟悉d区元素主要氢氧化物的酸碱性及氧化还原性2．掌握d区元素主要化合物的氧化还原性。3．掌握Fe，常用Co，化学Ni配合物的什分生成何性质及其在离子鉴定中的应用。4．掌握Cr，钴镍钴镍Mn，分离方法法用Fe，常用Co，化学Ni混合离子的什分分离及鉴定方法。二、实验原理Cr，Mn和铁系元素Fe，Co，Ni为第四周期的ⅥB，ⅦB，ⅧB族元素。它们的重要化合物性质如下。1． Cr重要化合物的性质。Cr(OH)3(蓝绿色)是典型的两性氢氧化物，Cr(OH)3与NaOH反应所得的绿色NaCrO2具有还原性，易被H2O2氧化生成黄色Na2CrO4 Cr(OH)3+NaOH===NaCrO2+2H2O2NaCrO2+3H2O2+2NaOH===2Na2CrO4+4H2O铬酸盐与重铬酸盐互相可以转化，溶液中存在下列平衡关系：2CrO42-+4H2O2+2H+===2CrO(O2)2+5H2O蓝色CrO(O2)2在有机试剂乙醚中较稳定。利用上述一系列反应，可以鉴定Cr3+, CrO42-,和Cr2O72-离子。BaCrO4, Ag2CrO4, PbCrO4,的Ksp值分别为1.17×10-10, 1.12×10-12, 1.8×10-14，均为难溶盐。因CrO42-与Cr2O72-在溶液中存在平衡关系，又Ba2+, Ag+, Pb2+重铬酸盐的溶解度比铬酸盐溶解度大，故向Cr2O72-溶液中加入Ba2+, Ag+, Pb2+离子时，根据平衡移动规则，可得到铬酸盐沉淀： 2Ba2++Cr2O72-+H2O===2BaCrO4(柠橙黄色)+2H+ 4Ag++Cr2O72-+H2O===2Ag2CrO4(砖红色)+2H+ 2Pb2++Cr2O72-+H2O===2PbCrO4(铬黄色)+2H+这些难溶盐可以溶于强酸（为什么？）在酸性条件下，Cr2O72-具有强氧化性，可氧化乙醇，反应式如下： 2Cr2O72-(橙色)+3C2H5OH+16H+===4Cr3+(绿色)+3CH3COOH+11H2O根据颜色变化，可定性检查人呼出的气体和血液中是否含有酒精，可判断是否酒后驾车或酒精中毒。2． Mn重要化合物的性质Mn(OH)2(白色)是中强碱，具有还原性，易被空气中O2所氧化：4Mn(OH)2+O2===4MnO(OH)2(褐色)+2H2O MnO(OH)2不稳定分解产生MnO2和H2O。在酸性溶液中，二价Mn2+很稳定，与强氧化剂（如NaBiO3, PbO2,S2O82-等）作用时，可生成紫红色 MnO4-离子： 2Mn2++5NaBiO3+14H+====2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O此反应用来鉴定Mn2+离子。MnO42-(绿色)能稳定存在于强碱溶液中，而在中性或微碱性溶液易发生歧化反应： 3MnO42-+2H2O===2MnO4-+MnO2+4OH-K2MnO4可被强氧化剂（如Cl2）氧化为KMnO4.MnO4-具强氧化性，它的还原产物与溶液的酸碱性有关。在酸性，中性或碱性介质中，分别被还原为Mn2+, MnO2和MnO42-.3. Fe,Co, Ni重要化合物的性质Fe(OH)2(白色)和Co(OH)2(粉色)除具有碱性外，均具有还原性，易被空气中O2所氧化。 4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3 4Co(OH)2+O2+2H2O===4Co(OH)3Co(OH)3(褐色)和Ni(OH)3(黑色)具强氧化性，可将盐酸中的Cl-离子氧化成Cl2. 2M(OH)3+6HCl(浓)===2MCl2+Cl2+6H2O(M为Ni，Co)铁系元素是很好的配合物的形成体，能形成多种配合物，常见的有氨的配合物，Fe2+, Co2+, Ni2+离子与NH3能形成配离子，它们的稳定性依次递增。在无水状态下，FeCl2与液NH3形成[Fe(NH3)6]Cl2,此配合物不稳定，遇水即分解： [Fe(NH3)6]Cl2+6H2O===Fe(OH)3+4NH3·H2O+2NH4ClCo2+与过量氨水作用，生成[Co(NH3)6]2+配离子： Co2++6 NH3·H2O===[Co(NH3)6]2++ H2O[Co(NH3)6]2+配离子不稳定，放置空气中立即被氧化成[Co(NH3)6]3+ 4[Co(NH3)6]2++O2+2H2O===4[Co(NH3)6]3++4OH-二价Ni2+与过量氨水反应，生成浅蓝色[Ni(NH3)6]2+配离子。Ni2++6 NH3·H2O===[Ni(NH3)6]2++6 H2O铁系元素还有一些配合物，不仅很稳定，而且具有特殊颜色，根据这些特性，可用来鉴定铁系元素离子如三价Fe3+与黄血盐K4[Fe(CN)6]溶液反应，生成深蓝色配合物沉淀： Fe3++K++[Fe(CN)6]4-===K[Fe(CN)6Fe](蓝色)二价Fe2+离子与赤血盐K3[Fe(CN)6]溶液反应，生成深蓝色配合物沉淀：Fe2++K++[Fe(CN)6]3-=== K[Fe(CN)6Fe](蓝色)二价Co2+与SCN-离子作用，生成艳蓝色配离子： Co2++4SCN-===[Co(SCN)4]2-(蓝色)当溶液中混有少量Fe3+离子时，Fe3+与SCN-作用生成血红色配离子： Fe3++nSCN-===[Fe(SCN)n](3-n)(n=1～6)少量Fe3+的存在，干扰Co2+离子的检出，可采用加掩蔽剂NH4F(或NaF)的方法，F-离子可与Fe3+结合形成更稳定，且无色的配离子[FeF6]3-,将Fe3+离子掩蔽起来，从而消除Fe3+的干扰。 [Fe(SCN)n]3-n+6F-===[FeF6]3-+(3-n)SCN-Ni2+在氨性或NaAc溶液中，与丁二酮肟反应生成鲜红色螯和物沉淀。利用铁系元素所形成化合物的特征颜色来鉴定Fe3+, Fe2+, Co2+和Ni2+离子。三、试剂与器材试剂 MnO2, FeSO4·7H2O,NaF或NH4F, NaBiO3,合金钢样; H2SO4(1,3,浓), HNO3(2,6,浓), H3PO4(浓), HCl(浓); NaOH(2,6,40%), NH3·H2O(2,6); 0.1的盐溶液：Na2SO3, KSCN, KI, KMnO4, K2Cr2O7, K4[Fe(CN)6],K3[Fe(CN)6],CrCl3, MnSO4, FeCl3, CoCl2, NiSO4; 0.5的盐溶液：CoCl2, NiSO4; NH4Cl(1), H2O2(3%),乙醚，丙酮，丁二酮肟， Cl2水，乙醇，淀粉，Fe3+, Cr3+, Mn2+混合液， Fe3+, Co2+,Ni2+混合液。(Cr3+,Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+）混合液。器材滤纸条，点滴板，离心机四、实验方法1、低价氢氧化物的酸碱性及还原性用0.1 MnSO4, 0.5 CoCl2溶液，少量FeSO4·7H2O固体及2 NaOH溶液，试验Mn（Ⅱ），Fe（Ⅱ）及Co（Ⅱ）氢氧化物的酸碱性及在空气中的稳定性，观察沉淀的颜色，写出有关的反应方程式。2、高价氢氧化物的氧化性用0.1 CoCl2, NiSO4溶液，6 NaOH溶液和Br2水溶液制备Co(OH)3和Ni(OH)3，观察沉淀的颜色，然后向所制取的Co(OH)3和Ni(OH)3中分别滴加浓盐酸，且检查是否有氯气产生？写出有关反应方程式。3、低价盐的还原性（1）碱性介质中Cr(Ⅲ)的还原性取少量0.1 CrCl3溶液，滴加2 NaOH溶液，观察沉淀颜色，继续滴加NaOH至沉淀溶解，再加入适量3%H2O2溶液，加热，观察溶液颜色的变化，写出有关反应方程式。（2）Mn（Ⅱ）在酸性介质中的还原性取少量0.1 MnSO4溶液，少量NaBiO3固体。滴加6 HNO3，观察溶液颜色的变化，写出反应方程式。4、高价盐的氧化性（1） Cr（Ⅳ）的氧化性a.取数滴0.1 K2Cr2O7溶液，滴加3 H2SO4溶液，再加入少量0.1 Na2SO3溶液，观察溶液颜色变化，写出反应方程式。b.取1mL0.1 K2Cr2O7溶液，用1mL H2SO4酸化，再滴加少量乙醇，微热，观察溶液由橙色变为何色，写出反应方程式。（2）Mn（）的氧化性取3支试管，各加入少量KMnO4溶液，然后分别加入3 H2SO4，H2O和6 NaOH溶液，再在各试管中滴加0.1 NaSO3溶液，观察紫红色溶液分别变为何色。写出有关反应方程式。（做此实验时，滴加介质及还原剂的先后次序是否影响产物颜色的不同，为什么？）（3）Fe3+的氧化性取数滴0.1 FeCl3于试管中，加0.1 KI数滴，观察现象并写出反应方程式。5、锰酸盐的生成及不稳定性取10滴0.01 KMnO4溶液，加入1mL40%NaOH，再加入少量MnO2固体，微热，搅拌，静置片刻，离心沉降，取出上层绿色清液（即K2MnO4溶液）。（1）取少量绿色清液，滴加3 H2SO4，观察溶液颜色变化何沉淀的颜色，写出反应方程式。（2）取数滴绿色清液，加入氨水，加热，观察溶液颜色的变化，写出反应方程式。6、钴和镍的氨配合物（1）取数滴0.5 CoCl2溶液，滴加少量1 NH4Cl和过量6 NH3·H2O.观察溶液颜色，且注意溶液颜色的变化，写出有关反应方程式。（2）取数滴0.5 NiSO4溶液，滴加少量1 NH4Cl和过量6 NH3·H2O.观察溶液颜色，写出有关反应方程式。7、 Cr3+, Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+混合液的分离和鉴定写出鉴定各离子所选用的试剂及浓度，完成上述流程图。（1）写出各步分离于鉴定的反应方程式。（2）鉴定结果五、延伸实验1、计分离方案，并检出以下离子（以流程示意图表示之）。（1） Al3+,Cr2+,Mn2+;（2） Fe3+,Co2+, Ni2+.2、合金钢中一般含有Fe，Cr或Ni，Mn等金属元素。设计分离方案，定性鉴定合金钢中含有何种元素（以流程示意图表示之）。六、思考题1、复习思考（1）分离Mn2+,Fe3+,Ni2+与Cr3+时，加入过量的NaOH和H2O2溶液，是利用了氢氧化铬的哪些性质？写出反应方程式，反应完全后，过量的H2O2为何要完全分离？（2）溶解Fe(OH)3, Co(OH)3,Ni(OH)2, MnO(OH)2等沉淀时，除加H2SO4外，为什么要再一次加入KNO2固体？2、进一步思考（1）鉴定Mn2+离子时，下列情况对鉴定反应产生什么影响？a.沉淀若未用去离子水洗涤，存有较多Cr3+离子；b.介质用盐酸，而不用硝酸；c.溶液中Mn2+离子浓度太高；d.多余的H2O2没去全部分解。（2）鉴定Co2+离子时，除加KSCN饱和溶液外，为何还要加入NaF（s）和丙酮？什么情况下可以不加NaF？（3）鉴定Ni2+离子时，为何用NH3·H2O调节pH值在5～10范围？强酸或强碱溶液对检验Ni2+有何影响？（4） FeCl3的水溶液呈黄色，当它与什么物质作用时，可以呈现下列现象：a.血红色； b.红棕色沉淀； c.先呈血红色溶液，后变为无色溶液； d.深蓝色沉淀写出有关反应方程式。
二、钴的用途是什么
1、钴基合金或含钴合金钢用作燃汽轮机的叶片、叶轮、导管、喷气发动机、火箭发动机、导弹的部件和化工设备中各种高负荷的耐热部件以及原子能工业的重要金属材料。
2、钴作为粉末冶金中的粘结剂能保证硬质合金有一定的韧性。磁性合金是现代化电子和机电工业中不可缺少的材料，用来制造声、光、电和磁等器材的各种元件。
3、钴也是永久磁性合金的重要组成部分。在化学工业中，钴除用于高温合金和防腐合金外，还用于有色玻璃、颜料、珐琅及催化剂、干燥剂等。
扩展资料：
1、钴的物理性质
钴是具有光泽的钢灰色金属，熔点1493℃、比重8.9，比较硬而脆，钴是铁磁性的，在硬度、抗拉强度、机械加工性能、热力学性质、的电化学行为方面与铁和镍相类似。加热到1150℃时磁性消失。
2、钴的化学性质
钴的化合价为2价和3价。在常温下不和水作用，在潮湿的空气中也很稳定。在空气中加热至300℃以上时氧化生成CoO，在白热时燃烧成Co₃O₄。氢还原法制成的细金属钴粉在空气中能自燃生成氧化钴。
参考资料来源：百度百科-钴
三、怎样分离溶液中的铁离子与镍离子
用点镀法将两石墨电极接学生电源后调至9伏电压，通入溶液，先从负极电镀上来的就是镍（金属性弱于铁），适时取出负极并放入稀硝酸中溶解表面金属，溶液将成显绿色（铁离子在PH为3以上的溶液中呈现黄色）。这里的适时是指当出现反光性较之前弱的金属时（铁）即刻取出。此方法可分离大量离子，还有少量铁离子在镍离子中可用沉降法处理，即采用PH为10左右的溶液滴几滴入之前溶液中会使铁离子立即变成氢氧化铁沉积下来，再然后过滤就行。
参考资料:选矿在线分析仪
