一、镍离如何鉴定并分离cr3 mn2 fe2 co2 ni2 离子
二价钴离子：加入SCN-反应生成蓝绿色的去除[Co(SCN)4]2-配离子,则证明有钴离子
二价铅离子：原理是PbCrO4能溶于稀碱溶液中,酸化后又析出黄色沉淀.用稀醋酸调到中性或弱酸性,滴加10%K2CrO4溶液几滴,产生黄色沉淀,证明有Pb2+存在.
二价锰离子：铋酸钠能将Mn2+氧化为紫色的MnO4-,这是鉴定二价锰离子的特征反应：2Mn2+＋ 14H+＋ 5BiO3-＝ 2MnO4-＋ 5Bi3+＋ 7H2O.
汞离子：Hg2+在中性或酸性介质中可被氯化亚锡还原成白色氯化亚汞沉淀,过量Sn2+存在时,可被进一步还原成黑色的金属汞.如在滤纸上反应,则得到黑色或棕色的斑点.
铁离子：能与硫氰根离子（如硫氰化钾KSCN）作用显血红色：Fe3++ SCN-→ [Fe(SCN)]2+,可鉴定Fe3+的存在.
铬离子：在碱性条件下可将Cr3+氧化为Cr2O72-,Cr2O72-与过氧化氢作用生成蓝色过氧化铬CrO5,在乙醚中显蓝色,可鉴定Cr3+的存在.
镍离子：能与丁二酮肟（HDMG）作用,生成红色的沉淀,可鉴定Ni2+的存在.
二、如何测定镍离子含量
EDTA能与镍生成稳定的何分配合物(lgKf=18.6)，可在pH3～10范围内用不同的离镍离指示剂，采用直接滴定、钴锰回滴或取代滴定等方法测定镍。镍离铁、去除铝、何分锰、离镍离铜、钴锰钴、镍离铅、去除锌、何分钙和镁等元素有干扰，离镍离在滴定前应将其分离。钴锰根据分离方法的不同，又分为氢氧化铵分离法和丁二酮肟沉淀分离法。
方法提要
EDTA容量法测定镍时，铁、铝、锰、铜、钴、铅、锌、钙和镁有干扰，在有柠檬酸存在下的微氨性溶液中丁二酮肟沉淀镍，绝大部分干扰元素都能分离除去。沉淀中带入的铝和少量铁用三乙醇胺掩蔽，铜用硫代硫酸钠或硫脲掩蔽。丁二酮肟镍沉淀经酸溶解后，在pH5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，加入过量的EDTA溶液络合镍，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液回滴;或在pH10时以紫尿酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定。本法适用于大于0.5%镍的测定。
试剂
硫脲。
盐酸。
硝酸。
硫酸。
氢氧化铵。
三乙醇胺。
氢氧化钠溶液(150g/L)。
抗坏血酸溶液(100g/L)用时现配。
柠檬酸铵溶液(10g/L，用氢氧化铵调至微碱性)。
氟化钾溶液(10g/L)。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取135gNH4Cl，用少量水溶解，加入140mLNH4OH，用水稀释至2000mL，摇匀。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7±0.2)称取300gNaAc，溶于500mL水中，过滤，加12.3mLHAc，以水稀释至1000mL，摇匀(用pH计校正)。
丁二酮肟乙醇溶液(10g/L乙醇溶液)。
镍标准溶液-ρ(Ni)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镍(>99.99%)置于250mL烧杯中，加20mL(1+1)HNO3，加热溶解，冷却。用水洗表面皿及杯壁，再加热至微沸，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锌标准溶液c(Zn)=0.01mol/L称取0.8138g预先在160～170℃干燥2h的优级纯氧化锌(ZnO)，以水润湿，加15mL(1+1)HCl，慢慢加热溶解，并蒸发至体积约3～5mL，移入1000mL容量瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用(1+1)NH4OH慢慢中和至变黄色，再以(1+1)HCl中和至红色，并过量5～6滴，用水稀释至刻度，摇匀。
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L称取3.75gEDTA二钠盐，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定:移取20.00mL镍标准溶液置于200mL烧杯中，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mLKF溶液和少许硫脲，再加1mL抗坏血酸溶液，加热60～70℃，加入25.00mLEDTA标准溶液(其量应能使镍配位完全并过量5～10mL)，加水至100mL左右，补加2滴二甲酚橙溶液，用锌标准溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
按下式计算EDTA标准溶液对镍的滴定度:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:T为EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL;m为所取镍标准溶液的镍量，g;V1为加入EDTA标准溶液的体积，mL;V2为滴定消耗锌标准溶液的体积，mL;k为每毫升锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积。
k值的确定:移取20.00mLEDTA标准溶液置于200mL烧杯中，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加水至约100mL，加2滴二甲酚橙溶液，用锌标准溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
按下式计算k值:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:V1为吸取EDTA标准溶液的体积，mL;V2为滴定消耗锌标准溶液的体积，mL。
酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)。
二甲酚橙溶液(1g/L)。
甲基橙指示剂(2g/L)。
紫脲酸铵指示剂取0.2～0.4g指示剂与100gK2SO4研细混匀。
分析步骤
称取0.2～0.5g试样(精确至0.0001g)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mLHCl，盖上表面皿，加热分解约15min，使硫逸出，再加入5～10mLHNO3，继续加热至约2～3mL［如残渣带暗黑色，须加少许氟化钠和5mL(1+1)H2SO4，加热至80℃左右］。取下，加入数滴酚酞指示剂，用(1+1)NH4OH中和至微红色(如有铁、铝等氢氧化物沉淀，须用盐酸溶解，并补加柠檬酸铵溶液使之配位完全)。加入1～2gNaAc，在搅拌下慢慢加入10～20mL丁二酮肟乙醇溶液(视镍量而定，1mg镍约需沉淀剂0.6～0.8mL)，盖上表面皿，静置4h以上，含量低时需放置过夜。用中速定量滤纸过滤，先用10g/L柠檬酸铵溶液洗涤3～5次，再用热水洗涤6～7次，将滤出的丁二酮肟镍沉淀用15mL(1+1)HCl溶于原烧杯中，用热水洗至无镍离子(用氢氧化铵检验，不再出现红色为止)。
(1)锌盐回滴法
取部分或全部溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂，用氢氧化钠溶液中和至刚出现紫色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、少许硫脲和5mLKF溶液，煮沸，取下。加入25.00mLEDTA标准溶液，用水稀释至约100mL，补加2滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
按下式计算镍的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Ni)为镍的质量分数，%;V1为加入EDTA标准溶液的体积，mL;V2为滴定消耗锌标准溶液的体积，mL;k为每毫升锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积;T为EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL;m为称取试样的质量，g。
(2)直接滴定法
取部分或全部溶液，煮沸，并蒸发至近干(勿干!)。加水约50mL溶解盐类。冷却后加5mL(1+2)三乙醇胺、10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液和少许紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色(镍量低于0.2mg时呈橙色)变为紫红色为终点。
按下式计算镍的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Ni)为镍的质量分数，%;V为滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V0为滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL;T为EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)沉淀剂用量不宜过多，沉淀体积不宜太小，放置时间不宜太长，以防止沉淀剂析出。否则很难用水洗净而造成结果偏高。
2)因丁二酮肟镍沉淀中往往带下少量铁和铜杂质，故加入氟化钾和硫脲进行掩蔽。应在调整酸度后，在加入EDTA溶液前加入，否则掩蔽不完全。同样，在pH10时用EDTA标准溶液直接滴定镍时加三乙醇胺掩蔽铁。
3)直接法滴定时，将溶液煮沸主要是为了使丁二酮肟分解;否则在加入氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液时，会析出丁二酮肟沉淀。
4)直接法滴定时，如果因镍量过高(>50mg)而析出碱式氯化镍［Ni(OH)Cl］时，应补加氢氧化铵，待其溶解后再进行滴定。
5)当试样中含有铜，若在丁二酮肟沉淀时带入铜时，则只能按锌盐回滴法进行。
三、钴离子和镍离子如何分离并鉴定
1、全部混合时,先加过量较浓的NaOH,二价锰离子形成难溶的氢氧化物沉淀（Mn(OH)2部分被O2氧化为MnOOH）,三价铬离子形成盐（这些离子对应的氢氧化物有明显两性）.
2、提取锰的氢氧化物用酸溶解,加入过二硫酸盐或铋酸钠氧化,Mn形成高锰酸根,溶液中再加Na2SO3把高锰酸根还原为MnO2沉淀（可用浓盐酸或浓硫酸溶解,再提纯）.
3、溶液蒸干后再溶于浓盐酸（要用很大过量的酸）,再加NaOH至碱性,加过量H2O2,铬离子被氧化为铬酸根,加BaCl2沉淀,形成BaCrO4,在溶于酸,加草酸还原得铬离子,加氨水沉淀为Cr(OH)3（可用酸溶解,再提纯）.
四、三价铬离子与二价锰离子 二价铅离子如何分离
全部混合时,先加过量较浓的NaOH,三价铁离子、二价镍离子、二价锰离子、二价钴离子形成难溶的氢氧化物沉淀（Mn(OH)2部分被O2氧化为MnOOH）,三价铬离子、二价铅离子、二价汞离子形成钠盐（这些离子对应的氢氧化物有明显两性）。
沉淀用浓氨水提取,二价镍离子、二价钴离子形成氨合物溶解,用乙酸调溶液pH至弱酸性,加入亚硝酸钠,二价钴离子形成(NH4)2Na[Co(NO2)6]沉淀分离（可用酸溶解,再提纯）.溶液中通入H2S可得NiS沉淀（可用酸溶解,再提纯）.Fe(OH)3与锰的氢氧化物用酸溶解,加入过二硫酸盐或铋酸钠氧化,Mn形成高锰酸根,再加碱,沉淀为氢氧化铁（可用酸溶解,再提纯）；溶液中再加Na2SO3把高锰酸根还原为MnO2沉淀（可用浓盐酸或浓硫酸溶解,再提纯）。
溶液蒸干后再溶于浓盐酸（要用很大过量的酸）,通入H2S,汞离子形成HgS沉淀（可用王水溶解,再提纯）.再调pH至3,通入H2S,铅离子形成PbS沉淀（可用浓盐酸溶解,再提纯）.再加NaOH至碱性,加过量H2O2,铬离子被氧化为铬酸根,加BaCl2沉淀,形成BaCrO4,在溶于酸,加草酸还原得铬离子,加氨水沉淀为Cr(OH)3（可用酸溶解,再提纯）。
五、怎样分离溶液中的铁离子与镍离子
用点镀法将两石墨电极接学生电源后调至9伏电压，通入溶液，先从负极电镀上来的就是镍（金属性弱于铁），适时取出负极并放入稀硝酸中溶解表面金属，溶液将成显绿色（铁离子在PH为3以上的溶液中呈现黄色）。这里的适时是指当出现反光性较之前弱的金属时（铁）即刻取出。此方法可分离大量离子，还有少量铁离子在镍离子中可用沉降法处理，即采用PH为10左右的溶液滴几滴入之前溶液中会使铁离子立即变成氢氧化铁沉积下来，再然后过滤就行。
参考资料:数字孪生
