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锂矿加工 2024-09-30 18:33:33

一种钴配合物的制备实验报告(钴离子和镍离子的分离实验)

一、种钴制备钴、配合镍分离因素是实验实验什么意思

意思是导致钴、镍分离的报告原因。

钴、钴离镍分离主要有化学沉淀法和溶剂萃取法,和镍其他还有树脂法、浮选法、分离双水相法、种钴制备聚合物2盐2水液2固萃取(非有机溶剂液固萃取)法、配合氧化还原法和电反萃取法。实验实验

对镍低钴高的报告溶液可用硫化沉淀除去镍,对镍高钴低的溶液可用氧化水解沉淀除去钴,沉淀法不太适合钴、镍浓度大致相当的钴离溶液。

二、和镍钴离子和镍离子如何分离并鉴定

1、分离全部混合时,种钴制备先加过量较浓的NaOH,二价锰离子形成难溶的氢氧化物沉淀(Mn(OH)2部分被O2氧化为MnOOH),三价铬离子形成盐(这些离子对应的氢氧化物有明显两性).

2、提取锰的氢氧化物用酸溶解,加入过二硫酸盐或铋酸钠氧化,Mn形成高锰酸根,溶液中再加Na2SO3把高锰酸根还原为MnO2沉淀(可用浓盐酸或浓硫酸溶解,再提纯).

3、溶液蒸干后再溶于浓盐酸(要用很大过量的酸),再加NaOH至碱性,加过量H2O2,铬离子被氧化为铬酸根,加BaCl2沉淀,形成BaCrO4,在溶于酸,加草酸还原得铬离子,加氨水沉淀为Cr(OH)3(可用酸溶解,再提纯).

三、大学化学实验——铁钴镍

铁钴镍

一、实验目的:

1.试验并掌握二价铁钴镍的还原性和三价铁钴镍的氧化性;

2.试验并了解铁钴镍的配合物的生成和性质。

二、实验内容:

1.铁(II)、钴(II)、镍(II)、化合物的还原性

(1)铁(II)的还原性

a.在酸性介质中,往盛有1毫升溴水的试管中加入3滴1:1H2SO4的溶液,然后滴加0.2mol/l(NH4)2Fe(SO4)2溶液,观察现象。2Fe2++Br2=2Fe3++2Br_

b.在碱性介质中,在一试管中加入2毫升蒸馏水和5滴3mol/LH2SO4,煮沸以赶尽溶于其中的空气,然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中注入3mL6mol/LNaOH溶液,煮沸。冷却后,用一长滴管吸约0.5mL氢氧化钠溶液,插入硫酸亚铁铵溶液内,慢慢放出氢氧化钠溶液。Fe+2OH_=Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3溶液由白色变为灰绿,再变为红棕色。

(2)钴(II)镍(II)的还原性

a.往盛有CoCl2和NiSO4的试管中分别滴入氯水。氯水溴水不能将Co2+、、Ni2+氧化,无明显现象。

b.在两只盛有0.5ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中,分别滴加2mol/LNaOH溶液,所得沉淀分为两份,一份放于空气中,一份滴加氯水。

Co2++Cl_+OH_=Co(OH)Cl↓出现蓝绿色沉淀

Co(OH)Cl+OH_=Co(OH)2+Cl_溶液变粉红色

4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3+NaCl棕色

c.用NiSO4溶液按上述操作。 Ni2++2OH_=Ni(OH)2↓绿色 Ni(OH)2放在空气中不变化 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(0H)3黑色+2NaCl

2.铁(III)、钴(III)、镍(III)的氧化性

(1).在上面保留的Fe(OH)3、CoO(OH)、NiO(OH)沉淀里分别加入浓盐酸振荡,并用淀粉-碘化钾试纸检验生成的气体。

Fe(OH)3+3HCl(浓)=FeCl3+3H20

2Co(OH)3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+6H2O

2Ni(OH)3+6HCl(浓)=2NiCL2+Cl2↑+6H20 Cl2会使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝

(2).在上述制得的FeCl3溶液中加入KI溶液,再加入CCl4,振荡。

Fe3++2I_=2Fe2++I2

3.配合物的生成和性质

(1)铁的配合物

a.分别在K4「Fe(CN)6」和K3「Fe(CN)6」溶液中滴加2mol/LNaOH溶液,观察现象。

因为上面两种物质非常稳定,溶液中Fe2+、、Fe3+浓度很小,所以加入氢氧化钠溶液无变化,不会生成氢氧化物沉淀。

b.试验K4「Fe(CN)6」和FeCl3溶液的反应,K3「Fe(CN)6」和FeCl2溶液的反应。观察现象。Fe3++K++「Fe(CN)6]4-黄血盐=KFe[Fe(CN)6]↓普鲁士蓝

Fe2++K++[Fe(CN)6]3-_赤血盐=KFe[Fe(CN)6]↓腾氏蓝

c.试验K3Fe[(CN)6]溶液、FeCl3溶液同KI溶液的反应,K4[Fe(CN)6]溶液、FeSO4溶液同碘水的反应.

K3Fe[(CN)6]与KI溶液不反应 0.36<0.54

2Fe+2I-=2Fe2++I2 0.77>0.54

2[Fe(CN)6]4-+I2=2[Fe(CN)6]3-_+2I- 0.54>0.36

Fe与I2不反应0.54<0.77

d.在FeCl3溶液中加入KSCN溶液,观察现象.

Fe3++nSCN-=Fe[(SCN)n](3-n)+血红色(n=1-6)

(2)钴的配合物

a.往盛有2ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中划入少量KSCN固体,观察现象。再加入1毫升戊醇与1毫升乙醚,振荡后,观察水相和有机相的颜色。

Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-戊醇乙醇层呈现黄色

b.往盛有1ml 0.2mol/L CoCl2溶液中滴加浓氨水,至生成沉淀刚好溶解,静止一段时间后,观察颜色变化

Co2++ Cl-+ NH3•H2O= Co(OH)Cl↓+ NH4+

Co(OH)Cl↓+ 6 NH3= [Co(NH3)6]2+紫色+ OH-+Cl-

4[Co(NH3)6]2++ O2+ 2H2O= 4[Co(NH3)6]3+棕色+ 4OH-不稳定,易被氧化

(3)。镍的配合物

往盛有1ml 0.2mol/LNiSO4溶液的试管中滴入浓氨水至生成的沉淀刚好溶解,然后滴入几滴月亏试剂,则有鲜红色沉淀生成,利用此反应可检验Ni2+离子

Ni2++ 2NH3•H2O= Ni(OH)2↓绿

Ni(OH)2+ 6 NH3= [Ni(NH3)6]2+绿色+ 2OH-

三、注意事项

1.制取氢氧化亚铁的过程要避免将空气带入溶液中。

2.欲使Ni(OH)2、Co( OH)2在浓氨水中完全溶解,最好加入少量固体NH4Cl

四、思考题讨论

1.设法实现下列物质的转化氯化亚铁和氯化铁、硫酸亚铁和硫酸铁

2FeCl2+Cl2= 2FeCl3 2FeCl3+Fe= 3FeCl2

2Fe2++H2O2+ 2H+= 2Fe3++ 2H2O 2Fe3++Fe=3Fe2+

2.怎样鉴别Fe2+、Fe3+、Co2+、 Ni2+离子?

K3[Fe(CN)6]+ Fe2+= KFe[Fe(CN)6]滕士蓝

Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6)血红色

Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-在戌醇-乙醚层显蓝色

四、怎么鉴别铬离子,钴离子,三价铁离子,钴离子,镍离子

鉴别方法如下:

用纯碱调节pH至6.8-7.7(7.7是按照镍离子浓度为0.1M计算的,如果镍离子浓度低,可以碱一些,如果高,则要酸一些),通入氯气(或其他氧化剂,如果铁是三价的,则可省去这步),煮沸(破坏胶体),过滤。(以上过程要始终注意pH)

像滤液中通入硫化氢,得硫化镍沉淀。硫化镍再经焙烧、碳热还原可得金属镍。(通入硫化氢时,要注意pH,使之不小于5)

下图为铬

下图为钴

下图为三价铁离子

下图为镍原子

扩展资料:

铬能慢慢地溶于稀盐酸、稀硫酸,而生成蓝色溶液。与空气接触则变成绿色,是因为被氧化成绿色的CrCl3的缘故。

Cr+ 2HCl= CrCl2+ H2↑

4CrCl2+ 4HCl+ O2= 4CrCl3+ 2H2O

铬与浓硫酸反应,则生成二氧化硫和硫酸铬(Ⅲ)。

2Cr+ 6H2SO4=Cr2(SO4)3+ 3SO2↑+ 6H2O

但铬不溶于浓硝酸,因为表面生成紧密的氧化物薄膜而呈钝态。在高温下,铬能与卤素、硫、氮、碳等直接化合。

铬与稀硫酸反应。

Cr+ H2SO4= CrSO4+ H2↑

外围电子排布3d84s2,位于第四周期第Ⅷ族。化学性质较活泼,但比铁稳定。室温时在空气中难氧化,不易与浓硝酸反应。细镍丝可燃,加热时与卤素反应,在稀酸中缓慢溶解。能吸收相当数量氢气。

Fe2+亚铁离子一般呈浅绿色,有较强的还原性,能与许多氧化剂反应,如氯气,氧气等。

因此亚铁离子溶液最好现配现用,储存时向其中加入一些铁粉(铁离子有强氧化性,可以与铁单质反应生成亚铁离子)亚铁离子也有氧化性,但是氧化性比较弱,能与镁、铝、锌等金属发生置换反应。

钴的化合价为+2价和+3价。在常温下不和水作用,在潮湿的空气中也很稳定。在空气中加热至300℃以上时氧化生成CoO,在白热时燃烧成Co3O4。

参考资料来源:百度百科:铬(化学元素)

参考资料来源:百度百科:镍

参考资料来源:百度百科:铁离子

参考资料来源:百度百科:钴(化学元素)

参考资料:电池黑粉回收