一、钴镍钴镍钴镍萃取的分离方法分离萃取基本操作流程
一、调节合适的常用萃取pH，酸性萃取剂对溶液pH比较敏感，溶液所以保持合适的镍钴溶液pH既保证萃取，又可保证金属的钴镍钴镍分离，用P204、分离方法分离P507一般要求pH在3.5-4.0。常用
二、溶液控制合适的镍钴相比，搅拌速度、钴镍钴镍混合时间。分离方法分离在发生萃取时，常用一般萃取级数会确定，溶液如果相比不合适，镍钴会降低钴镍的收率。萃取其实就是一个混合澄清的过程，如果搅拌速率不合适，就会导致混相，在澄清段分相不好，就会污染料液，混合时间不合适会导致萃取效率低下。
三、反萃酸度以及反萃相比。反萃就是一个分离与富集的过程，考虑到下一步的处理需要一定浓度的料液，所以反萃酸度就控制着料液的浓度。比如用1.5moL/L的酸反萃，会得到约45g/L的钴镍料液。用3.5moL/L的酸反萃，会得到约100g/L的钴镍料液。
四、对萃取过程的监控。一般每2小时，需要把各级数的料液的杂质分析检测，以判断萃取分离的好坏。
五、油份的除去。
主要有三种措施：
（1）静置分离，用一个比较高的储桶，上部进料，下部出料，油份由于密度小会悬浮在料液上部。
（2）活性炭除油，就是在一个活性炭的储桶里，让料液从其中经过。
（3）超声波除油，通过超声波的能量，破除乳化，加速油与水的分离。
二、钴离子和镍离子如何分离并鉴定
1、全部混合时,先加过量较浓的NaOH,二价锰离子形成难溶的氢氧化物沉淀（Mn(OH)2部分被O2氧化为MnOOH）,三价铬离子形成盐（这些离子对应的氢氧化物有明显两性）.
2、提取锰的氢氧化物用酸溶解,加入过二硫酸盐或铋酸钠氧化,Mn形成高锰酸根,溶液中再加Na2SO3把高锰酸根还原为MnO2沉淀（可用浓盐酸或浓硫酸溶解,再提纯）.
3、溶液蒸干后再溶于浓盐酸（要用很大过量的酸）,再加NaOH至碱性,加过量H2O2,铬离子被氧化为铬酸根,加BaCl2沉淀,形成BaCrO4,在溶于酸,加草酸还原得铬离子,加氨水沉淀为Cr(OH)3（可用酸溶解,再提纯）.
三、金属钨钴镍铬怎么分离
1、全部混合时,先加过量较浓的NaOH,二价锰离子形成难溶的氢氧化物沉淀（Mn(OH)2部分被O2氧化为MnOOH）,三价铬离子形成盐（这些离子对应的氢氧化物有明显两性）.
2、提取锰的氢氧化物用酸溶解,加入过二硫酸盐或铋酸钠氧化,Mn形成高锰酸根,溶液中再加Na2SO3把高锰酸根还原为MnO2沉淀（可用浓盐酸或浓硫酸溶解,再提纯）.
3、溶液蒸干后再溶于浓盐酸（要用很大过量的酸）,再加NaOH至碱性,加过量H2O2,铬离子被氧化为铬酸根,加BaCl2沉淀,形成BaCrO4,在溶于酸,加草酸还原得铬离子,加氨水沉淀为Cr(OH)3（可用酸溶解,再提纯）.
四、大学化学实验——铁钴镍
铁钴镍
一、实验目的：
1．试验并掌握二价铁钴镍的还原性和三价铁钴镍的氧化性；
2．试验并了解铁钴镍的配合物的生成和性质。
二、实验内容：
1．铁（II）、钴（II）、镍（II）、化合物的还原性
（1）铁（II）的还原性
a.在酸性介质中，往盛有1毫升溴水的试管中加入3滴1：1H2SO4的溶液，然后滴加0.2mol/l(NH4)2Fe(SO4)2溶液,观察现象。2Fe2++Br2=2Fe3++2Br_
b.在碱性介质中，在一试管中加入2毫升蒸馏水和5滴3mol/LH2SO4,煮沸以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中注入3mL6mol/LNaOH溶液，煮沸。冷却后，用一长滴管吸约0.5mL氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液内，慢慢放出氢氧化钠溶液。Fe+2OH_=Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3溶液由白色变为灰绿，再变为红棕色。
（2）钴（II）镍（II）的还原性
a.往盛有CoCl2和NiSO4的试管中分别滴入氯水。氯水溴水不能将Co2+、、Ni2+氧化，无明显现象。
b.在两只盛有0.5ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中，分别滴加2mol/LNaOH溶液，所得沉淀分为两份，一份放于空气中，一份滴加氯水。
Co2++Cl_+OH_=Co(OH)Cl↓出现蓝绿色沉淀
Co(OH)Cl+OH_=Co(OH)2+Cl_溶液变粉红色
4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3+NaCl棕色
c.用NiSO4溶液按上述操作。 Ni2++2OH_=Ni(OH)2↓绿色 Ni(OH)2放在空气中不变化 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(0H)3黑色+2NaCl
2．铁（III）、钴（III）、镍（III）的氧化性
（1）．在上面保留的Fe(OH)3、CoO(OH)、NiO(OH)沉淀里分别加入浓盐酸振荡，并用淀粉-碘化钾试纸检验生成的气体。
Fe(OH)3+3HCl(浓)=FeCl3+3H20
2Co(OH)3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+6H2O
2Ni(OH)3+6HCl(浓)=2NiCL2+Cl2↑+6H20 Cl2会使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
（2）．在上述制得的FeCl3溶液中加入KI溶液，再加入CCl4，振荡。
Fe3++2I_=2Fe2++I2
3．配合物的生成和性质
(1)铁的配合物
a.分别在K4「Fe(CN)6」和K3「Fe(CN)6」溶液中滴加2mol/LNaOH溶液，观察现象。
因为上面两种物质非常稳定，溶液中Fe2+、、Fe3+浓度很小，所以加入氢氧化钠溶液无变化，不会生成氢氧化物沉淀。
b.试验K4「Fe(CN)6」和FeCl3溶液的反应，K3「Fe(CN)6」和FeCl2溶液的反应。观察现象。Fe3++K++「Fe(CN)6］4-黄血盐=KFe［Fe(CN)6］↓普鲁士蓝
Fe2++K++［Fe(CN)6］3-_赤血盐=KFe［Fe(CN)6］↓腾氏蓝
c.试验K3Fe[(CN)6]溶液、FeCl3溶液同KI溶液的反应，K4[Fe(CN)6]溶液、FeSO4溶液同碘水的反应.
K3Fe[(CN)6]与KI溶液不反应 0.36＜0.54
2Fe+2I-=2Fe2++I2 0.77＞0.54
2［Fe(CN)6］4-+I2=2［Fe(CN)6］3-_+2I- 0.54＞0.36
Fe与I2不反应0.54＜0.77
d.在FeCl3溶液中加入KSCN溶液，观察现象.
Fe3++nSCN-=Fe［(SCN)n］(3-n)+血红色（n=1-6）
(2)钴的配合物
a.往盛有2ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中划入少量KSCN固体，观察现象。再加入1毫升戊醇与1毫升乙醚，振荡后，观察水相和有机相的颜色。
Co2++4SCN-=［Co(SCN)4］2-戊醇乙醇层呈现黄色
b.往盛有1ml 0.2mol/L CoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成沉淀刚好溶解，静止一段时间后，观察颜色变化
Co2++ Cl-+ NH3•H2O= Co(OH)Cl↓+ NH4+
Co(OH)Cl↓+ 6 NH3= [Co(NH3)6]2+紫色+ OH-+Cl-
4[Co(NH3)6]2++ O2+ 2H2O= 4[Co(NH3)6]3+棕色+ 4OH-不稳定，易被氧化
（3）。镍的配合物
往盛有1ml 0.2mol/LNiSO4溶液的试管中滴入浓氨水至生成的沉淀刚好溶解，然后滴入几滴月亏试剂，则有鲜红色沉淀生成，利用此反应可检验Ni2+离子
Ni2++ 2NH3•H2O= Ni(OH)2↓绿
Ni(OH)2+ 6 NH3= [Ni(NH3)6]2+绿色+ 2OH-
三、注意事项
1．制取氢氧化亚铁的过程要避免将空气带入溶液中。
2．欲使Ni(OH)2、Co( OH)2在浓氨水中完全溶解，最好加入少量固体NH4Cl
四、思考题讨论
1．设法实现下列物质的转化氯化亚铁和氯化铁、硫酸亚铁和硫酸铁
2FeCl2＋Cl2＝ 2FeCl3 2FeCl3＋Fe＝ 3FeCl2
2Fe2++H2O2+ 2H+= 2Fe3++ 2H2O 2Fe3++Fe=3Fe2+
2.怎样鉴别Fe2+、Fe3+、Co2+、 Ni2+离子？
K3[Fe(CN)6]+ Fe2+= KFe[Fe(CN)6]滕士蓝
Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6)血红色
Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-在戌醇－乙醚层显蓝色
五、钴、镍分离因素是什么意思
意思是导致钴、镍分离的原因。
钴、镍分离主要有化学沉淀法和溶剂萃取法,其他还有树脂法、浮选法、双水相法、聚合物2盐2水液2固萃取(非有机溶剂液固萃取)法、氧化还原法和电反萃取法。
对镍低钴高的溶液可用硫化沉淀除去镍,对镍高钴低的溶液可用氧化水解沉淀除去钴,沉淀法不太适合钴、镍浓度大致相当的溶液。
参考资料:选矿在线分析仪
