p507钴镍分离萃取(钴和镍的分离实验)-美卓- 全球领先的工程技术 - 实现积极变革的合作伙伴

一、镍分钴离子和镍离子如何分离并鉴定

1、离萃离实全部混合时,取钴先加过量较浓的NaOH,二价锰离子形成难溶的氢氧化物沉淀（Mn(OH)2部分被O2氧化为MnOOH）,三价铬离子形成盐（这些离子对应的氢氧化物有明显两性）.

2、提取锰的和镍氢氧化物用酸溶解,加入过二硫酸盐或铋酸钠氧化,Mn形成高锰酸根,溶液中再加Na2SO3把高锰酸根还原为MnO2沉淀（可用浓盐酸或浓硫酸溶解,再提纯）.

3、溶液蒸干后再溶于浓盐酸（要用很大过量的镍分酸）,再加NaOH至碱性,加过量H2O2,铬离子被氧化为铬酸根,加BaCl2沉淀,形成BaCrO4,在溶于酸,加草酸还原得铬离子,加氨水沉淀为Cr(OH)3（可用酸溶解,再提纯）.

二、高中化学实验题目:铁钴镍实验

铁钴镍

一、离萃离实实验目的取钴：

1．试验并掌握二价铁钴镍的还原性和三价铁钴镍的氧化性；

2．试验并了解铁钴镍的配合物的生成和性质。

二、和镍实验内容：

1．铁（II）、镍分钴（II）、离萃离实镍（II）、取钴化合物的和镍还原性

（1）铁（II）的还原性

a.在酸性介质中，往盛有1毫升溴水的镍分试管中加入3滴1：1H2SO4的溶液，然后滴加0.2mol/l(NH4)2Fe(SO4)2溶液,离萃离实观察现象。2Fe2++Br2=2Fe3++2Br_

b.在碱性介质中，取钴在一试管中加入2毫升蒸馏水和5滴3mol/LH2SO4,煮沸以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中注入3mL6mol/LNaOH溶液，煮沸。冷却后，用一长滴管吸约0.5mL氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液内，慢慢放出氢氧化钠溶液。Fe+2OH_=Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3溶液由白色变为灰绿，再变为红棕色。

（2）钴（II）镍（II）的还原性

a.往盛有CoCl2和NiSO4的试管中分别滴入氯水。氯水溴水不能将Co2+、、Ni2+氧化，无明显现象。

b.在两只盛有0.5ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中，分别滴加2mol/LNaOH溶液，所得沉淀分为两份，一份放于空气中，一份滴加氯水。

Co2++Cl_+OH_=Co(OH)Cl↓出现蓝绿色沉淀

Co(OH)Cl+OH_=Co(OH)2+Cl_溶液变粉红色

4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3+NaCl棕色

c.用NiSO4溶液按上述操作。 Ni2++2OH_=Ni(OH)2↓绿色 Ni(OH)2放在空气中不变化 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(0H)3黑色+2NaCl

2．铁（III）、钴（III）、镍（III）的氧化性

（1）．在上面保留的Fe(OH)3、CoO(OH)、NiO(OH)沉淀里分别加入浓盐酸振荡，并用淀粉-碘化钾试纸检验生成的气体。

Fe(OH)3+3HCl(浓)=FeCl3+3H20

2Co(OH)3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+6H2O

2Ni(OH)3+6HCl(浓)=2NiCL2+Cl2↑+6H20 Cl2会使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝

（2）．在上述制得的FeCl3溶液中加入KI溶液，再加入CCl4，振荡。

Fe3++2I_=2Fe2++I2

3．配合物的生成和性质

(1)铁的配合物

a.分别在K4「Fe(CN)6」和K3「Fe(CN)6」溶液中滴加2mol/LNaOH溶液，观察现象。

因为上面两种物质非常稳定，溶液中Fe2+、、Fe3+浓度很小，所以加入氢氧化钠溶液无变化，不会生成氢氧化物沉淀。

b.试验K4「Fe(CN)6」和FeCl3溶液的反应，K3「Fe(CN)6」和FeCl2溶液的反应。观察现象。Fe3++K++「Fe(CN)6］4-黄血盐=KFe［Fe(CN)6］↓普鲁士蓝

Fe2++K++［Fe(CN)6］3-_赤血盐=KFe［Fe(CN)6］↓腾氏蓝

c.试验K3Fe[(CN)6]溶液、FeCl3溶液同KI溶液的反应，K4[Fe(CN)6]溶液、FeSO4溶液同碘水的反应.

K3Fe[(CN)6]与KI溶液不反应 0.36＜0.54

2Fe+2I-=2Fe2++I2 0.77＞0.54

2［Fe(CN)6］4-+I2=2［Fe(CN)6］3-_+2I- 0.54＞0.36

Fe与I2不反应0.54＜0.77

d.在FeCl3溶液中加入KSCN溶液，观察现象.

Fe3++nSCN-=Fe［(SCN)n］(3-n)+血红色（n=1-6）

(2)钴的配合物

a.往盛有2ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中划入少量KSCN固体，观察现象。再加入1毫升戊醇与1毫升乙醚，振荡后，观察水相和有机相的颜色。

Co2++4SCN-=［Co(SCN)4］2-戊醇乙醇层呈现黄色

b.往盛有1ml 0.2mol/L CoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成沉淀刚好溶解，静止一段时间后，观察颜色变化

Co2++ Cl-+ NH3•H2O= Co(OH)Cl↓+ NH4+

Co(OH)Cl↓+ 6 NH3= [Co(NH3)6]2+紫色+ OH-+Cl-

4[Co(NH3)6]2++ O2+ 2H2O= 4[Co(NH3)6]3+棕色+ 4OH-不稳定，易被氧化

（3）。镍的配合物

往盛有1ml 0.2mol/LNiSO4溶液的试管中滴入浓氨水至生成的沉淀刚好溶解，然后滴入几滴月亏试剂，则有鲜红色沉淀生成，利用此反应可检验Ni2+离子

Ni2++ 2NH3•H2O= Ni(OH)2↓绿

Ni(OH)2+ 6 NH3= [Ni(NH3)6]2+绿色+ 2OH-

三、注意事项

1．制取氢氧化亚铁的过程要避免将空气带入溶液中。

2．欲使Ni(OH)2、Co( OH)2在浓氨水中完全溶解，最好加入少量固体NH4Cl

四、思考题讨论

1．设法实现下列物质的转化氯化亚铁和氯化铁、硫酸亚铁和硫酸铁

2FeCl2＋Cl2＝ 2FeCl3 2FeCl3＋Fe＝ 3FeCl2

2Fe2++H2O2+ 2H+= 2Fe3++ 2H2O 2Fe3++Fe=3Fe2+

2.怎样鉴别Fe2+、Fe3+、Co2+、 Ni2+离子？

K3[Fe(CN)6]+ Fe2+= KFe[Fe(CN)6]滕士蓝

Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6)血红色

Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-在戌醇－乙醚层显蓝色

三、大学化学实验——铁钴镍

铁钴镍

一、实验目的：