一、金银技术关于钯水回收问题
2009年9月13日钯水的钯铂含量的不一样，含量高，铑提炼价格也高，收金属钯按现在行情来说，回收钯的提纯价格为几十元一克。
面介绍在钯的金银技术回收和钯产品深加工中常用的丁二酮肟钯重量法、EDTA络合滴定方法、钯铂吸光光度法和火焰原子吸收光谱法。铑提炼
1丁二酮肟钯重量法
丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的收金属钯标准测定方法。丁二酮肟作为有机沉淀剂，回收其选择性高，提纯所得沉淀的金银技术丁二酮肟钯的摩尔质量大，钯在称量形式中所占的钯铂百分比小，有利于提高分析的铑提炼准确度，同时所需样品的量较少。使钯沉淀下来的可用介质较多，HCl、HNO3、H2SO4和HClO4等均可，沉淀完全的酸度范围比较宽。试验表明，0.2mol/LHCl介质是最适宜的沉淀介质。但在此沉淀条件下，大量存在的Au离子易被还原而干扰测定，可以预先用甲酸等将其还原成金属，过滤除去后再进行钯含量的测定；Pt离子在7～8%
HCl中易与钯共沉淀而影响钯含量测定的准确度。
1.1原理
在酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称量。利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数可计算钯含量。
1.2实验方法
准确称取一定量的样品（或一定量的试液，约含钯0.1g），加入5mL水，加入2mL盐酸，加热溶解，加入200mL水稀释，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70OC保温1h，冷却。用已在110±5℃恒重的砂芯坩埚抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-，于110±5℃烘至恒重，称量。
1.3适用的分析对象
丁二酮肟钯重量法适合于高含量样品中钯的分析，即质量分数高于0.1%（或试液中钯含量高于0.01g/L），且其他杂质含量较低的含钯试样的分析，如钯深加工的原料、合金材料、高含量钯催化剂、深加工产品二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)[3～6]等的分析，对于其中杂质含量较高的样品的分析，可采取相应的分离和掩蔽方法消除干扰。对组成较为复杂的样品，采用重量法测定钯时往往为消除干扰而采取的手续比较繁杂，分析时间延长，分析速度降低。
2 EDTA络合滴定法
2.1分析原理
常量钯的EDTA络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴定法和间接滴定法。EDTA直接滴定法有许多干扰组分，引入的分离手续使测定过程复杂化，而且会带来新的误差。在室温和pH3.5～10.0条件下，钯与EDTA能够迅速反应生成1∶1的络合物，用Zn或Pb标液返滴可测得钯的含量。
对于干扰较为严重的体系，为了提高EDTA滴定Pd的选择性，采用间接滴定法，即在返滴定过量的EDTA后，加入解蔽剂以破坏Pd(Ⅱ)-EDTA，然后再以Zn或Pb标准溶液滴定释放出的EDTA可求得钯的含量。这样可大大提高络合滴定钯的选择性。常用的解蔽剂有硫脲、硫氰酸盐、邻菲罗啉、丁二酮肟、DL-甲硫基丁氨酸等。
2.2分析方法
准确称取一定量的含钯样品，溶于10mL硝酸中，在不断搅拌下用醋酸钠溶液调pH为5.5。加入已知过量的EDTA(0.05
mol／L)，充分搅拌。加5滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点。
对组成复杂的样品，可在以Zn2+标准溶液回滴至终点后，控制条件，加入解蔽剂，释放出Pd(Ⅱ)-EDTA络合物中的EDTA，再以Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA，求得钯的含量。
2.3适用的分析对象
络合滴定法对高含量样品中钯的分析，准确度高。钯深加工的原料、合金材料、二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)产品等均可采用此法测定钯的含量。对干扰组分含量较高的含钯试样，可采取相应措施消除干扰，必要时还可采用萃取分离方法提高方法的选择性。
由于钯与EDTA反应计量比为1∶1，为保证一定的准确度必须要有足够的取样量，因此采用络合滴定法时所需样品量较大。
3吸光光度法
吸光光度法测定钯的常用显色剂有碘化钾、吡啶偶氮类试剂。
3.1分析原理
试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸光度值，在标准曲线上查出浓度，从而计算试样中金属的含量。如KI与Pd（Ⅱ）在酸性介质中形成红色配位离子，可用于Pd的测定。试样中含有的Au、Fe、V等的离子被还原为低价状态后不产生吸收，无需分离即可进行对钯含量的快速测定。
3.2分析方法
（1）测量Pd2+的吸收曲线
用移液管移取20μg/mL的Pd标准溶液3.00mL
置于25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化钾溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL
3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，摇匀，放置10min。以1cm比色皿，试剂空白溶液为参比溶液，在分光光度计上340~700nm范围内测定溶液的吸光度随波长的变化，确定最大吸收波长。
（2）绘制标准曲线
用移液管分别移取20μg/mL
的钯标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置于25.00mL比色管中，依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L
0.6%抗坏血酸溶液，用水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿，以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液，与样品的测定相同，分别测量各溶液的吸光度。
（3）样品的测定
将含钯试样置于烧杯中，加入王水溶解制得钯试液。取一定量稀释后的试液置于25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL
3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，放置10min。以试剂空白溶液作参比溶液，用1cm比色皿，在测得的最大吸收波长下，测量吸光度。
3.3适用的分析对象
适用于低含量钯试样中钯的测定，如含钯催化剂分析、低含量含钯试料（液）中钯含量分析等。
4火焰原子吸收光谱法
称取一定量的样品于150mL烧杯中，加入王水，盖上表面皿，低温加热，过滤，用少量水洗涤滤渣3~4次。滤液中加少许NaCl溶液，以盐酸驱赶硝酸，并蒸发浓缩至近干，加5mLHCl（1＋1），低温使残渣溶解并移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。在原子吸收光谱仪上，于244.8nm（含量0.5%）或276.3nm（含量5%）处，测量Pd的吸光度。
此法操作简便、快速，灵敏度较高，准确度良好。广泛用于微量和痕量钯的测定，如钯催化剂、低含量钯合金、含钯废料（或废液）中钯的分析。
二、铑矿怎么提炼啊
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三、如何从废品中提取钯
对于氧化铝载钯废催化剂、汽车废催化剂等废催化剂一般采取2种工艺路线，第1种是：选择性溶解载体→不溶渣→溶解贵金属→分离提纯。第2种是：溶解贵金属→分离提纯。
对于钯炭废催化剂、废电子浆料等废料的工艺路线是：焙烧→焙烧渣→溶解贵金属→分离提纯。
对于废钯电镀液的工艺路线是：置换→置换渣→溶解贵金属→分离提纯。
对于含钯废电子元器件（集成电路板、接点、触点）的工艺路线是：分类拆解→焙烧→焙烧渣→溶解贵金属→分离提纯。
需要指出的是，不论采取何种工艺，都必须要有完善的环保设施，例如焙烧炉要配备完善的收尘设施，废气、废水经过处理达到标准后排放。
4国内钯、铂的二次资源回收现状分析与对策
目前国家尚未出台统一的贵金属二次资源回收法律、法规，因而贵金属二次资源的回收尚难统一集中，小部分在国有公司进行，大部分在私营、个体户中进行。一般情况下，在国有公司进行的回收比较正规，工艺规范，设备完好，有完善废气、废水处理设施，劳动环境好，而在私营、个体户中进行的回收比较混乱，工艺设备较落后、缺乏相应的废气、废水处理设施，劳动环境较差。
现以浙江、广东一带从含钯废电子元器件回收钯为例做一分析。
浙江台州是目前亚洲最大的废旧家电、电器拆解中心。在浙江的宁波、温岭、温州、台州及广东的东莞、普宁及潮汕地区等地，由于距离公海较近，从20世纪90年代初期即有从公海走私进来大量的含钯（铂）废电子元器件（集成电路板、接点、触点），从这些“洋垃圾”中回收钯（铂）的小作坊、小冶炼厂遍布上述各地。有着“中国银都”称号的郴州市永兴县，从金矿、冶炼厂、广东地区电镀电子厂出来的废渣、废液中提取伴生钯、铂、铑的数量也相当可观。
沿海地区小作坊、小冶炼厂回收钯的工艺十分简单：含钯废电子元器件→焙烧→硝酸（或王水）溶解→氯化铵沉淀→水溶解→氨水络合→水合肼还原→粗钯（90％），该工艺存在着下述缺点：①废电子元器件焙烧时产生的烟气，会对操作工人及附近居民的身体造成一定伤害。②硝酸溶解焙烧渣时产生NO、NO2等气体，如果不经处理直接排放将会污染空气。③产出的钯的品位也只有90％左右，不能满足工业要求，还需要送专门的精炼厂精炼提纯。
目前浙江、广东一带从含钯废电子元器件（集成电路板、接点、触点）不完全统计回收钯的年产量已达到100~120t，按目前8万元/Kg钯计算，达80亿~96亿元人民币,回收的铂年产量已达20~25t，按目前27万元/Kg铂计算，达54~67.5亿元人民币，总价值高达160亿元。
由于含钯(铂)废电子元器件通过一些不规范渠道进来，没有正规发票入帐，而这些小作坊、小冶炼厂大多手续不全，不能进行税票进项抵扣导致税赋过高，因此他们加工成粗钯后，一部分又回流到香港，再经香港销往日本、韩国及台湾等地，主要用于制作电路板、接点、触点等电子元器件；一部分以不开发票的形式销售给国内其他企业或个人。
鉴于一些小冶炼厂工艺、设备较落后，又无相应的废气、废水处理设施，对环境造成严重污染，同时又不开发票，不交税，对国家GDP收入没有贡献，不符合国家的有关税收政策。建议国家有关部门尽快完善有关法律、法规，取缔规模小，污染重的小厂，从税收及其他政策上扶植一批工艺技术及设备先进、具有一定规模，有完善的三废处理设施的企业，大力发展循环经济，为他们在引进人才和技术咨询等方面提供帮助，使国内的钯、铂二次资源回收步入良性循环发展轨道。
四、废钯碳回收钯技术
钯碳回收技术是一种用于回收含有钯元素的废弃物和废水的技术。钯是一种非常重要的金属，广泛应用于化学工业、电子工业、医疗设备和珠宝制造等领域。由于钯的价值较高，因此回收废弃物中的钯不仅可以节约资源，还可以减少环境污染。
钯碳回收技术的基本原理是利用活性碳吸附废水中的钯元素，然后再通过化学反应将其从活性碳上解离下来。具体来说，该技术分为吸附、脱附、还原和纯化四个步骤。
在吸附阶段，活性碳材料被用作吸附剂，将废水中的钯元素吸附到其表面。这一步骤的关键在于选择合适的活性碳材料，以保证高效吸附和回收率。
在脱附阶段，吸附的钯元素被从活性碳上解离下来。这一步骤通常采用化学物质（如酸或氢氧化钠）进行处理，以使钯元素从活性碳上脱离。
在还原阶段，脱附的钯元素被还原成金属钯。这一步骤通常采用还原剂（如氢气或亚硫酸钠）进行处理，以将钯离子还原为金属钯。
在纯化阶段，还原后的钯金属被纯化以去除任何杂质。这一步骤通常涉及到复杂的化学分离技术，以确保最终的回收产物中含有高纯度的钯。
钯碳回收方式
钯碳回收技术主要是通过一系列物理和化学方法，将钯从废弃物中分离出来并回收利用。这些方法包括热处理、化学还原、微波加热和生物还原等。在热处理方法中，钯碳废弃物被加热至高温，使其中的钯金属与其他物质分离。
化学还原法则使用还原剂将钯还原为金属状态。微波加热技术则是利用微波的能量快速分解废弃物中的有机物，从而使钯与其他物质分离。生物还原方法则是利用微生物的作用，将钯还原为金属状态。
除了上述提到的回收技术外，还有许多其他的方法可以用于钯碳的回收。例如，活性炭吸附法是一种常用的方法。该方法利用活性炭的吸附作用将钯从溶液中吸附出来。
离子交换法则是利用离子交换树脂吸附钯离子，然后再用酸或氨水将钯从树脂中洗脱出来。沉淀法是通过加入沉淀剂使钯离子生成沉淀物从而将其分离出来。萃取法则是利用萃取剂将钯从水相中萃取出来，然后再用还原剂将钯还原为金属状态。
以上内容参考：百度百科-钯碳
参考资料:金属回收
