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浮选专家系统 2024-09-30 18:35:53

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二、场广任务贵金属分析方法的选择

任务描述

贵金属元素由于其性质的特殊性,在样品溶解、分离富集等方面与一般元素有很大的不同之处。通过本次任务的学习,加深对贵金属元素性质的了解,能根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况正确选择分离和富集方法,学会基于被测试样中贵金属元素含量的高低不同以及对分析结果准确度的要求不同而选用适当的分析方法,能正确填写样品流转单。

任务分析

一、贵金属在地壳中的分布、赋存状态及其矿石的分类

贵金属元素是指金、银和铂族(铑、钌、钯、锇、铱、铂)共8种元素,在元素周期表中位于第五、六周期的第Ⅷ族和第IB副族中。由于镧系收缩使得第二过渡元素(钌、铑、钯、银)与第三过渡元素(锇、铱、铂、金)的化学性质相差很小,因此贵金属元素的化学性质十分相近。

铂族元按其密度不同,分为轻重两族。钌、铑、钯为轻族;锇、铱、铂为重族。

金在自然界大都以自然金形式存在,也能和银、铜和铂族元素形成天然合金。根据最新研究成果,金的地壳丰度值仅为1 ng/g。金矿床中伴生的有用矿产很多。在脉金矿或其他原生金矿床中,常伴生有银、铜、铅、锌、锑、铋和钇等;在砂金矿床中,常伴生有金红石、钛铁矿、白钨矿、独居石和刚玉等矿物。此外,在有色金属矿床中,也常常伴生金。金的边界品位一般为1 g/t。一般自然金里的金含量大于80%,还有少量的铜、铋、银、铂、锑等元素。

银在地壳中的平均含量为1×10-7,在自然界多以硫化物形式存在,单独存在的辉银矿(Ag2S)很少遇见,而且主要伴生在铜矿、铅锌矿、铜铅锌矿等多金属硫化物矿床和金矿床中。在开采和提炼铜、铅、锌、镍和金主要组分时,可顺便回收银。一般含银品位达到5~10 g/t即有工业价值。

铂族元素在自然界分布量很低,铂在地壳中的平均丰度仅为5×10-9,钯为5×10-8。它们和铁、钴、镍在周期表上同属第Ⅷ族,因此也与铁、钴、镍一样,具有亲硫性。铂族元素常与铁元素共生,它们主要富集在与超基性岩和基性岩有关的铜镍矿床、铬铁矿床和砂矿床内。铜镍矿床中所含铂族元素以铂、钯为主,其次是铑、钌、锇、铱。铬铁矿中所含铂族元素以锇、钌、铱为主。铂族元素之间,以及它们与铁、钴、镍、铜、金、银、汞、锡、铅等元素之间能构成金属互化物。在自然界存在自然铂和自然钯。自然铂含铂量为84%~98%,其余为铁,及少量钯、铱、镍、铜等。自然钯含钯量为86.2%~100%,同时含有少量铂、铱、铑等。自然钌很少见,我国广东省发现的自然钌中含有91.1%~100%的钌。铂族元素还可以与非金属性较强的第Ⅵ主族元素氧、硫、硒、碲及第V主族元素砷、锑、铋等组成不同类型的化合物。目前已知的铂族元素矿物有120多种。在一些普通金属矿物(如黄铜矿、磁黄铁矿、镍黄铁矿、黄铁矿、铬铁矿等)以及普通非金属矿物(如橄榄石、蛇纹石、透辉石等)中也可能含有微量铂族元素。

铂族元素的共同特性是具有优良的抗腐蚀性、稳定的热电性、高的抗电火花蚀耗性、高温抗氧化性能以及良好催化作用,故在工业上应用很广泛,特别是在国防、化工、石油精炼、电子工业上不可缺少的重要原料。

二、贵金属的分析化学性质

(一)化学性质

1.金

金具有很高的化学稳定性,即使在高温条件下也不与氧发生化学作用,这大概就是在自然界中能够以自然金甚至是以微小金颗粒存在的重要原因。金与单一的盐酸、硫酸、硝酸和强碱均不发生化学反应。金能够溶解在盐酸和硝酸的混合酸中,其中在王水中的溶解速率是最快的。用于分析化学中的金标准溶液通常就是以王水溶解纯金来制备,但需要用盐酸反复蒸发除去多余的硝酸或氮氧化合物。在有氧化剂存在的盐酸中,如 H2O2、KMnO4、KClO3、KBrO3、KNO3和溴水等,金也能够很好被溶解,这主要是由于盐酸与氧化剂相互作用产生新生态的氯气同金发生反应所致。

2.银

银有较高的化学稳定性,常温下不与氧发生化学作用,在自然界同样能够以元素形态存在。当与其他元素发生化学反应时,通常形成正一价的银化合物。在某些条件下也可生成正二价化合物,例如AgO和AgF2,但这些化合物不稳定。

金属银易溶于硝酸生成硝酸银,也易溶于热的浓硫酸生成硫酸银,而不溶于冷的稀硫酸中。银在盐酸和王水中并不会很快溶解,原因在于初始反应生成的Ag-以AgCl沉淀沉积在金属表面而形成一层灰黑色的保护膜,阻止了银的进一步溶解。但是如果在浓盐酸中加入少量的硝酸,银的溶解是比较快的。这是因为形成的 AgCl又生成可溶性的[AgCl2]-配离子。这一反应对含银的贵金属合金材料试样的溶解是很有用的。银与硫接触时,会生成黑色硫化银;与游离卤作用生成相应的卤化物。银饰品在空气中长久放置或佩戴后失去光泽常常与其表面上硫化物及其氯化物的形成有关。在有氧存在时,银溶解于碱金属氰化物而生成[Ag(CN)2]-配离子。银在氧化剂参与下,如有Fe3+时也能溶于酸性硫脲溶液而形成复盐。

3.铂族金属

铂族金属在常温条件下是十分稳定的,不被空气腐蚀,也不易与单一酸、碱和很多活泼的非金属元素反应。但是在确定的条件下,它们可溶于酸,并同碱、氧和氯气相互作用。铂族金属的反应活性在很大程度上依赖于它们的分散性以及同其他元素,即合金化的元素形成中间金属化合物的能力。

就溶解能力而言,铂族金属粉末较海绵状的易于溶解,而块状金属的溶解是非常缓慢的。与无机酸的反应,除钯外,铂族金属既不溶于盐酸也不溶于硝酸。钯与硝酸反应生成Pd(NO3)2。海绵锇粉与浓硝酸在加热条件下反应生成易挥发的OsO4。钯、海绵铑与浓硫酸反应,生成相应的PdSO4、Rh2(SO4)3。锇与热的浓硫酸反应生成OsO4或OsO2。铂、铱、钌不与硫酸反应。王水是溶解铂、钯的最好溶剂。但王水不能溶解铑、铱、锇和钌,只有当它们为高分散的粉末和加热条件下可部分溶解。在有氧化剂存在的盐酸溶液中(如H2O2、Cl2等)于封管的压力条件下,所有的铂族金属都能被很好地溶解。

通常,碱溶液对铂族金属没有腐蚀作用,但当加入氧化剂时则有较强的相互作用。如OsO4就能够在碱溶液中用氯酸盐氧化金属锇来获得。在氧化剂存在条件下,粉末状铂族金属与碱高温熔融,反应产物可溶于水(对于Os和Ru)、盐酸、溴酸和盐酸与硝酸的混合物中,由此可将难溶的铂族金属转化为可溶性盐类。高温熔融时,常用的混合熔剂有:NaOH+NaNO3(或NaClO3)、K2CO3+KNO3、BaO2+BaNO3、NaOH+Na2O2和Na2O2等。利用在硝酸盐存在条件下的NaOH或KOH的熔融、利用Na2O2的熔融以及利用BaO2的高温烧结方法通常被认为是将铂族金属如铑、铱、锇、钌转化成可溶性化合物的方便途径。

在碱金属氯化物存在条件下,铂族金属的氯化作用同样是将其转化成可溶性化合物的最有效途径之一。

(二)贵金属分析中常用的化合物和配合物

1.贵金属的卤化物和卤配合物

贵金属的卤化物或卤配合物是贵金属分析中最重要的一类化合物,尤其是它们的氯化物或氯配合物。因为贵金属分析中大多数标准溶液的制备主要来自这些物种;铂族金属与游离氯反应,即氯化作用,被广泛用于分解这些金属;更重要的是在铂族金属的整个分析化学中几乎都是基于在卤配合物水溶液中所发生的反应,包括分离和测定它们的方法。

铂族金属配合物种类繁多,能与其配位的除卤素外,还有含O、S、N、P、C、As等配位基团,常见的有

NH3、NO、NO2、PH3、PF3、PCl3、PBr3、AsCl3、CO、CN-和多种含S、N、P的有机基团。贵金属的简单化合物在分析上的重要性远不如其配合物。对于金或银虽然形成某些稳定配合物,但无论其种类或数量都无法与铂族金属相比拟。

2.贵金属氧化物

金、银的氧化物在分析上并不重要。金的氧化物有Au2O3、Au2O,Au2O很不稳定,与水接触分解为Au2O3和Au。用硝酸汞、乙酸盐、酒石酸盐等还原剂还原Au(Ⅲ)可得到Au2O。Au(Ⅲ)与NaOH作用时,生成Au(OH)3沉淀。通常,Au(OH)3以胶体形态存在,所形成的胶粒直径一般为80~200 nm。

向银溶液中小心加入氨溶液时可形成白色的氢氧化银。当以碱作用时则有棕色的氧化银析出。氧化银呈碱性,能微溶于碱并生成[Ag(OH)2]-;在300℃条件下分解为 Ag和O2。

铂族金属及其化合物在空气中灼烧可形成各种组分的氧化物。由于许多氧化物不稳定,或者稳定的温度范围比较窄,或者某些氧化物具有挥发性,因此在用某些分析方法测定时要十分注意。例如,一些采用重量法的测定需在保护气氛中灼烧成金属后称重。Os(Ⅷ)、Ru(Ⅷ)的氧化物易挥发,这也是与其他贵金属分离的最好方法。铂族金属对氧的亲和力顺序依次为:Pt<Pd<Ir<Ru<Os。铂的亲和力最差,但粉末状的铂能很好与氧结合。贵金属的氧化物在溶液中多呈水合氧化物形式存在。

3.贵金属的硫化物

形成硫化物是贵金属元素的共性,但难易程度不同。其中IrS生成较难,而PdS、AgS较容易形成。贵金属硫化物均不溶于水,其溶解度按下列顺序依次减小:Ir2S3、Rh2S3、PtS2、RuS2、OsS2、PdS、Au2S3、Ag2S。在贵金属的氯化物或氯配合物(银为硝酸盐)溶液中,通入H2S气体或加入Na2S溶液可得到相应的硫化物沉淀。

4.贵金属的硝酸盐和亚硝酸盐化合物或配合物

在贵金属的硝酸盐中,AgNO3是最重要的化合物。分析中所用的银标准溶液都是以AgNO3为初始基准材料配制的。其他贵金属的硝酸盐及硝基配合物不稳定,易水解,在分析中较少应用。铂族金属的亚硝基配合物是一类十分重要的配合物。铂族金属的氯配合物与NaNO2在加热条件下反应,生成相应的亚硝基配合物。这些配合物很稳定,在pH 8~10的条件下煮沸也不会发生水解。利用这种性质可进行贵金属与贱金属的分离。

三、贵金属矿石矿物的取样和制样

含有贵金属元素的样品在分析之前必须具备两个条件:①样品应是均匀的;②样品应具有代表性。否则,无论分析方法的准确度如何高或分析人员的操作如何认真,获得的分析结果往往是毫无意义的。此外,随着科学技术的发展,贵金属资源被广泛应用于各工业部门和技术领域,由于贵金属资源逐渐减少,供需矛盾日渐突出,其价格日趋昂贵,因此对分析结果准确性的要求比其他金属要高。

贵金属矿石矿物的取样、加工是为了得到具有较好代表性和均匀性的样品,使所测试样品中贵金属的含量能够较真实地反映原矿的情况,避免取样带来的误差。贵金属在自然界中的赋存状态很复杂,又由于贵金属元素的含量较低,故分析试样的取样量必须满足两个因素:①分析要求的精度;②试样的均匀程度,即取出的少量试样中待测元素的平均含量要与整个分析试样中的平均含量一致。实际上贵金属元素在矿石中的分布并不均匀,往往集中在少数矿物颗粒中,要达到取出的试样与总试样完全一致的要求是很难做到的。因此,只能在满足所要求的分析误差范围内进行取样,增加取样量,分析误差可能会减小。试样中贵金属矿物的破碎粒度与取样量有很大关系,粒度愈大,试样愈不均匀,取样量也应愈大,因此加工矿物试样时应尽可能磨细。为了达到一定的测量精度,除满足上述取样量的条件外,还应满足测定方法的灵敏度。

一般的矿样,可按常规方法取样、制样。金多以自然金的形式存在于矿石矿物中,它的粒度变化较大,大的可达千克以上,而微小颗粒甚至在显微镜下都难以分辨。金的延展性很好,它的破碎速度比脉石的破碎速度慢,因此对未过筛的和残留在筛缝中的样品部分绝对不能弃之,此部分大多含有自然金。金矿石的取样与加工一般按切乔特经验公式进行。对于比较均匀的样品,K取值为0.05,一般金矿石样品,K取值为0.6~1.5。

对于较难加工的金矿石,在棒磨之前加一次盘磨碎样并磨至0.154mm,因为棒磨机的作用是用钢棒冲击和挤压岩石再磨细金粒,能满足一般金粒较细的试样所需的破碎粒度。含有较粗金粒的试样,用棒磨机只能使金粒压成片状或带状,达不到破碎的目的。而盘磨机是利用搓压的作用力使石英等硬度较大的物料搓压金粒来达到破碎的目的。

在金矿样的加工过程中,应注意以下几个方面:

(1)如果矿样量在1kg以下,碎样时应磨至200目。一半送分析用,一半作为副样。如果矿样量在1 kg以上,按加工流程进行破碎,作基本分析的样品重量不应少于500~600 g。

(2)若样品中含有明金时,应增设80目过筛和筛上收金的过程。

(3)对于1∶20万区域化探水系沉淀物样品,应将原分析样混匀后分取40g,用盘磨粉碎至200目,混匀后作为金的测定样。

(4)在过筛和缩分过程中,任何时间都不能弃去筛上物和损失样品。

(5)所使用的各种设备每加工完一个样品后必须彻底清扫干净,并认真检查在缝隙等处有无金粒残留。

(6)矿样经棒磨机粉碎至200目后,送分析之前必须再进行混匀,以防止因金的密度大在放置时间过久或运送过程中金下沉而导致样品不均匀。

由于金在矿石中的不均匀性,要制取有代表性、供分析用的矿样,应尽可能地增大矿石取样量。在磨样过程中,对分离出粗粒的金应分别处理。其他贵金属矿样的取样与加工要比金矿石的容易。

为了获得准确的分析结果,贵金属试样在分析之前,取样与样品的加工,试样的分解将是整个分析工作中的重要环节。另一方面,由于在大多数的分析方法中,获得的分析结果常常是通过与已知的标准物质的含量,包括标准溶液和标准样品进行比较获得的,因此,准确的分析结果同样也依赖于贵金属标准溶液的准确制备。

四、贵金属矿样的样品处理技术

贵金属矿石矿物的分解有其特殊性,是分析化学中的难题之一。因为多数贵金属具有很强的抗酸、碱腐蚀的特点,常用的无机溶剂和分解技术难以分解。

含铑、铱和钌等试样,在常温、常压,甚至较高温度、压力下用王水也难以分解。

砂铂矿多由超基性岩体中的铬-铂矿风化次生而成,其密度及硬度极高、化学惰性极强,在高温、高压条件下溶解也较慢。

锇铱矿是以锇和铱为主的天然合金,晶格类型的差别较大(铱为等轴晶系,锇为六方晶系)。含锇高时称为铱锇矿,呈钢灰色至亮青铜色;含铱高时称为锇铱矿,呈明亮锡白色。它们的密度都很大,性脆且硬,含铱、钌高时磁性均较强,锇高时相反。化学性质也都很稳定,于王水中长时间煮沸难以被分解。

为了分解这些难溶物料,需要引入一些特殊的技术,如焙烧预处理技术、碱熔融技术、加压酸消解技术等。

(一)焙烧预处理方法

贵金属在矿石中除以自然金、自然铂等形式存在外,还以各种金属互化物形式存在,并常伴生在硫化铜镍矿和其他硫化矿中。用王水分解此类矿样时,由于硫的氧化不完全,易产生元素硫,并吸附金、铂、钯等,使测定结果偏低,尤其对金的吸附严重,故需要先进行焙烧处理,使硫氧化为SO2而挥发。焙烧温度的控制是很重要的,温度过低,分解不完全;温度过高,会烧结成块,影响分析测定。常用的焙烧温度为600~700℃,焙烧时间与试样量和矿石种类有关,一般为1~2h。不同硫化矿的焙烧分解情况不同,其中黄铁矿最易分解,其次是黄铜矿,最难分解的是方铅矿。以下是几种贵金属矿石的焙烧处理方法。

(1)含砷金矿的焙烧。先将矿石置于高温炉中,升温至400℃恒温2h,使大部分砷分解、挥发,继续升温至650℃,使硫和剩余的少量砷完全挥发。于矿石中加入NH4NO3、Mg(NO3)2等助燃剂,可提高焙烧效率,缩短焙烧时间。如果金矿中砷的含量在0.2%以上,且砷含量比金含量高800倍的条件下焙烧时,会生成砷和金的一种易挥发的低沸点化合物而使金损失,此时的焙烧温度应控制在650℃以下。当金矿石中硅含量较高时,加入一定量NH4HF2可分解SiO2。

(2)含银硫化矿的焙烧。先将矿石置于高温炉中,升温至650℃,恒温2h,使硫完全挥发。当矿石中硅含量较高时,即使加入NH4HF2,由于焙烧过程中生成难溶的硅酸银,使测定结果严重偏低。为此,用酸分解焙烧试样时,加入HF以分解硅酸银,可获得满意的结果。

(3)含铂族元素硫化矿的焙烧。与含金硫化矿的焙烧方法相同。

(4)含锇硫化矿的焙烧。试样进行焙烧时,易氧化为OsO4形式挥发损失,于焙烧炉中通入氢气,硫以H2S形式挥发;或按10∶1∶1∶1比例将矿石、NH4Cl、(NH4)2CO3、炭粉混合后焙烧,可加速硫的氧化,对锇起保护作用。

(二)酸分解法

贵金属物料的酸分解法是最常用的方法,操作简便,不需特殊设备。常用的溶剂是王水,它所产生的新生态氯具有极强的氧化能力,是溶解金矿和某些铂族矿石的有效试剂。溶解金时可在室温下浸泡,加热使溶解加速。溶解铂、钯时,需用浓王水并加热。此外,分解金矿的试剂很多,如HCl-H2O2、HCl-KClO3、HCl-Br2等。被硅酸盐包裹的矿物,应在王水中加少量HF或其他氟化物分解硅酸盐。酸分解方法不能用于含铑、铱矿石的分解,此类矿石只有在高温、高压的特定条件下强化溶解才能完全溶解。

(三)碱熔法

固体试剂与试样在高温条件下熔融反应可达到分解的目的。最常用的是过氧化钠熔融法,几乎可以分解所有含贵金属的矿石,但对粗颗粒的锇铱矿很难分解完全,常需要用合金碎化后再碱熔才能分解完全。本法的缺点是引入了大量无机盐,对坩埚腐蚀严重,又带入了大量铁、镍。使用镍坩埚还能带入微量贵金属元素。此法多用于无机酸难以分解的矿石。

五、贵金属元素的分离和富集方法

贵金属元素在岩石矿物中的含量较低,因此,在测定前对其进行分离富集往往是必要且关键的一步。贵金属元素的分离和富集有两种方法;一种是干法分离和富集——火法试金;一种是湿法分离和富集——将样品先转为溶液,然后采用沉淀、吸附、离子交换、萃取、色层等方法进行分离富集贵金属与贱金属分离,主要有共沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换分离法、活性炭分离富集法、泡沫塑料富集法及液膜分离富集法等。目前应用最广泛的是火试金法、泡沫塑料法、萃取法。具体方法详见任务2、任务3、任务4的相关内容。

六、贵金属元素的测定方法

(一)化学分析法

1.重量法测定金与银

将铅试金法得到的金、银合粒,称其总量。经“分金后”得到金粒,称重。两者重量之差为银的重量。

为了减少金在灰吹中的损失和便于分金,在熔炼时通常加入毫克量的银。如果试样中含金量较高,加入的银量必须相应增加,以达金量的3倍以上为宜。低于此数时,分金不完全,且银不能完全溶解,影响测定结果。

在实际应用中,不同含金量可按表7-1所示的银与金的比例加入银,可满意地达到分金效果。

表7-1银与金的比例

如合粒中含银量低、金量高时,可称取两份试样,一份不加银,所得合粒称重,为金银合量。另一份加银,分金后测金。二者重量之差为银量。亦可先将金、银合粒称重,再加银灰吹,然后进行分金,测得金量。差减法得银量。

分金可采用热硝酸(1∶7),此时合粒中的银、钯以及部分铂溶解,而金不溶并呈一黑色的整粒留下来。如果留的下金粒带黄色,则表示分金不完全,应当取出,补加适量银,包在铅片中再灰吹,然后分金。

用硝酸(1∶7)分金后,金粒中还残留有微量银,可再用硝酸(1∶1)加热数分钟除去。

2.滴定法

在贵金属元素的滴定法中,主要利用贵金属离子在溶液中进行的氧化还原反应、形成稳定配合物反应、生成难溶化合物沉淀或被有机试剂萃取的化合反应。被滴定的贵金属离子本身多数是有颜色的,而且存在着复杂的化学形态和化学平衡反应,故导致滴定法的应用有一定的局限性。

金的滴定法主要依据氧化还原反应,包括碘量法、氢醌法、硫酸铈滴定法、钒酸铵滴定法及少数催化滴定法和原子吸收-碘量法联合的分析方法。其中碘量法和氢醌法在我国应用最普遍,它们与活性炭或泡塑吸附分离联用,方法的选择性较好,且可测得微量至常量的金,已成为经典的测定方法或实际生产中的例行测定规程。由于样品的成分的复杂性,故用活性炭吸附分离-碘量法测定金时,还应针对试样的特殊性采取相应的预处理手段。例如,含铅、银高的试样,可加入5~7g硫酸钠,煮沸使二氯化铅转化为硫酸铅沉淀过滤除去,银用盐酸溶液(2+98)洗涤,可避免氯化银沉淀以银的氯配离子形式进入溶液中而被活性炭吸附。含铁、铅、铜、锌的试样,在滴定时加入0.5~1 g氟化氢铵可掩蔽50mg铁、铅,3~5mL的EDTA溶液(25g/L)可掩蔽大量铅、铜、锌,但需立即加入碘化钾,以避免Au(Ⅲ)被还原为Au(Ⅰ)。含硫高时,于马弗炉中500℃温度下焙烧3h后再于650~700℃恒温1~2h,可避免金的分析结果偏低。含锑的试样,用氢氟酸蒸发2次,可消除其对金的影响。试样中含铂和钯时,会与碘化钾形成红色和棕色碘化物,且消耗硫代硫酸钠,可于滴定时加入5mL硫氰酸钾溶液(250g/L),使之形成稳定的配合物而消除干扰。用碘量法测定金的误差源于多种因素:金标准溶液的稳定性、活性炭吸附金的酸度、水浴蒸发除氮氧化物的条件、淀粉指示剂用量、滴定前碘化钾的加入量、分取试液和滴定液的浓度、标定量的选择等,因此应予以注意。

关于银的化学滴定法,应用最普遍的是硫氰酸钾(铵)和碘化钾沉淀滴定法,其次是硫代硫酸钠返滴定法、硫酸亚铁氧化还原滴定法和二硫腙萃取滴定法等。

硫氰酸钾滴定法测定银:将试金所得的金、银合粒用稀硝酸溶解其中的银,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色,即为终点。其主要反应式如下:

Ag++KCNS→K++AgCNS↓

Fe3++3KCNS→3K++Fe(CNS)3

在铂族金属的滴定中,以莫尔盐还原Pt(Ⅳ),用钒酸铵返滴定法或二乙基二硫代氨基甲酸钠滴定法的条件苛刻,选择性差,不能用于组成复杂的试样分析中。于pH为3~4酸性介质中,长时间煮沸的条件下,Pt(Ⅳ)能与EDTA定量络合,在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,用二甲酚橙作指示剂,乙酸锌滴定过量的EDTA,可测定5~30mg Pd。利用这一特性,采用丁二肟分离钯,用酸分解滤液中的丁二肟,可测定含铂、钯的冶金物料中的铂。Pd(Ⅱ)的滴定测定方法较多,常见的是利用形成难溶化合物沉淀和稳定配合物的反应。在较复杂的冶金物料中,采用选择性试剂掩蔽钯,二甲酚橙作指示剂,锌(铅)盐滴定析出与钯等量的EDTA测定钯的方法较多。

(二)仪器分析法

贵金属在地壳中的含量很低,因此各种仪器分析方法在贵金属的测定中获得了非常广泛的应用。主要有可见分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。具体的应用请参阅本项目的任务2、任务3、任务4的相关内容。

七、贵金属矿石的分析任务及其分析方法的选择

贵金属矿石的分析项目主要是金、银、铑、钌、钯、锇、铱、铂含量的测定,除精矿外,一般矿石中贵金属的含量都比较低,因此,在选择分析方法时,灵敏度是需要重点考虑的因素。一般,银的测定主要用原子吸收光谱法和可见分光光度法,且10 g/t以上含量的不需要预富集,可直接测定。可见分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法在金的测定上都获得了广泛的应用。金的测定一般都需要采取预富集手段。铑、钌、钯、锇、铱、铂在矿石中含量甚微,因此对方法的灵敏度要求较高。目前,电感耦合等离子体质谱法在铑、钌、钯、锇、铱、铂的测定的应用已经越来越广泛和成熟。另外光度法、电感耦合等离子体发射光谱法也在铑、钌、钯、锇、铱、铂的测定中发挥了重要作用。

技能训练

实战训练

1.学生实训时按每组5~8人分成几个小组。

2.每个小组进行角色扮演,利用所学知识并上网查询相关资料,完成贵金属矿石委托样品从样品验收到派发样品检验单工作。

3.填写附录一中质量表格1、表格2。

三、注册废品金属回收应具备什么资质

注册废品金属回收应具备什么资质

废旧金属回收公司的经营方法:开物资回收公司需要办理的手续?

目前在我国废旧金属回收行业办理证照还没有统一的法规,各地的地方性法规和管理方法不同,需要到再生资源管理办公室办理再生资源经营许可证,去公安局去办理《特种行业许可证》、到环保部门办理审批手续(对国家危险品名录要学习)(有的地方不需要办理此项),(有的地方不需要办理此项),办理《工商营业执照》、《税务登记证》,收购铜的还需要办理《电力器材收购许可证》。

注册废旧金属回收需提供资料:

1、个人资料(身份证、法人户口本影印件或户籍证明、居住地址、联络电话)

2、注册资金

3、拟注册公司名称若干

4、公司经营范围

5、注册地址产证、租赁合同

办理流程:

1、企业名称核准工商局

2、办理特种行业经营许可证公安局

3、到环保部门办理审批手续环保部门

4、刻章,验资刻字社银行

5、办理营业执照工商局

6、办理组织机构程式码证技术监督局

7、办理税务登记证税务局

8、开立银行帐户银行

9、买发票税务局注册公司。

50万注册资金行政规费在2000左右,个体户200元左右。如果找中介,另外会收取一定的服务费,具体金额各地不等。

废旧金属收购行业,是特殊行业,需要办理特种经营许可证,并在当地公安部门备案后才能去工商局办理营业执照,投资金额根据你设立的规模和自己的能力来决定,在办理执照的时候需要按照工商部门要求的最低入资金额办理,不足以后可以增资,办理完成后并在当地公安部门备案后才能经营。流动资金一般需要10万元。

过去个人开办废品收购站,必须先到公安机关办理特种行业经营许可证,一并审查其是否符合开办的相关条件。原则上是不允许外来人员开办的。2002年8月,国务院在取消行政审批手续政/府取消了多项不需事先审批的专案。

但是,对从事废钢铁、废有色金属、废旧机电装置等废金属回收的废旧物资经营者,在申报办理税务登记时,主管国家税务机关除了稽核其营业执照等证件、资料外,还必须查验其是否取得公安机关核发的“特种行业许可证”,对未取得“特种行业许可证”的经营者,应及时将有关情况向公安、工商行政管理等部门通报。

办理手续的过程可能会很长(中国某些地区的办事效率不敢恭维),甚至需要走后门(让人深恶痛绝)。

对废旧金属回收公司的运营,最好先拟一个用款计划,租场地,是季交半年交还是年交,租金多少?一些装置的金额,比如桌子板凳,还有收购的大称,还有人工工资,然后就是你收购回的废旧金属的去向,是即时出货还是堆积在那里,堆积的话会压多少钱?大概数吧。卖出去的钱多久能回来,现金流是否准备充足,这些对是否能够顺利经营下去,都是非常重要的,根据当前的经济形势,及时掌握市场价格行情资讯,采取随行就市,随买随卖的经营方法,才能有效地降低投资风险。对于个体经营非公司型的以上的证照可以省略许多项办理。了解更多可以登陆本文作者的主页。

废品回收物资回收废金属回收

基本都是再生资源的要看你回收的地方的是什么工业基础的

废品包含很多废金属也属于废品

物质回收范围很广

北京物资回收废品回收废金属回收哪个公司最好?

北京龙鹤物资回收有限公司废旧金属回收废铁回收

废金属回收包括哪些:

1、回收各种废旧钢材、废旧电线及废铅、铜、铝、不锈钢等各种稀有金属。

2.拆迁、折旧及搬运工程:擅长承包室内外装潢与广告牌的拆除工程,厂内闲置装置,有专业人员拆除室内一切结构,承揽民用建筑及大型厂房拆除工程,承包拆墙,砸墙垃圾清运和拆迁厂房。

3.长期回收废旧锅炉、钢筋、管件、电瓶、电机、电缆、配电柜、电动工具等。

整容机构应具备什么资质

在选择医院和医生方面需要谨慎才行。

标准一:看资质。

整形医院卫生部标准(《美容医疗机构、医疗美容科(室)基本标准(试行)》卫医发2002103号)由高到低分为:整形美容医院、门诊部、诊所(科室)。级别越高,标准越严格。

标准二:看专家。

求美者去任何医学整形美容机构就诊,应先确认相应医生专业资质:《医师资格证》《执业医师证》和《医学美容主诊医生资格证》(外国医师来华短期行医还必须取得《外国医师短期行医许可证》)。同时,有专业的固定技术人才梯队是鉴别最好的利器,如具备从博士生导师、主任医生,到主治医生等各个层面的人才梯队,则可以放心选择。

标准三:看装置

专业的正规的隆鼻整形医院,要有“具有与开展的诊疗科目相应的国际顶尖装置”,更要有“呼吸机、心电监护仪、自动血压监测仪、电动吸引器、体外除颤器”等基本装置,装置齐全,才能给予整形美容手术及操作最大的安全保障和质量保证!

标准四、医院口碑和服务

交钱前一个态度,交钱后一个态度。如果这个整形机构用这样的态度对待客户,那么可以看出术后的恢复护理、恢复等也不会得到最好的跟踪服务。

标准五、看案例

在选择隆鼻医院哪里好的时候,就是看隆鼻医生的隆鼻整形案例。看看他隆鼻案例的术后效果和隆鼻案例的多少等,可以看出医生的审美观察,技术水平,经验是否丰富等。

电子厂废旧金属回收需要什么资质

你好!作为国内工厂要进口废金属回收加工利用,必须要有国内收货人登记证和进口许可证,而国内收货人申请登记应当提供以下材料:

注册登记申请书

工商营业执照及其影印件

组织机构程式码证书及其影印件

《对外贸易经营者备案注册登记证》等进出口资质许可档案及其影印件

质量管理体系档案

代理国内利用单位进口的,应当提供代理进口档案,国内利用单位组织机构程式码证书(影印件)和《进口可用作原料的固体废物利用单位备案表》

怎样注册一家废旧金属回收点

这两个网站有金属价格行情和金属行业知识

广东金属报价网

每日金属网

做全网证业务应具备什么资质?

您是想问申请全网SP经营许可证需要具备什么条件么?

全网SP申请条件:

1、首先,公司注册资金为1000万元。

2、其次,公司注册资金不要为技术入资,或其它入资形势。

3、公司的经营地址不得与注册地址不同。

4、还有就是您所申请的SP公司属于国内的内资公司,如有法人股在其中,而法人股有外资背景不建议申请。

5、公司必须为以上技术人员,签定劳动合同,上齐社会保险。

6、公司有相关技术人员,且技术人员至少10人以上。

7、广电背景公司建议不要申请。

这只是一些基本的条件有关后续的办理材料以及流程您可以搜一下【汉唐SP】那里面都有。

合法合规的贵金属交易所应具备哪些资质

1.是否具有正规性比如是什么级别的审批在工商局是否有备案

2.是否有库存的贵金属提供交割

3.是否有完善的管理规章制度

4.是否可以保证客户的资金安全

商标注册应具备什么条件

商标注册流程:1.申请途径:可以自己亲自到商标局注册大厅(北京)办理,也可以委托商标代理机构办理。

2.

申请费用:需向商标局缴600元官费,委托代理机构办理的,还需向代理机构交600--800元左右的代理费。

3.申请所需资料: 1、需商标图样;

2、注册商标所要使用的商品或服务范围; 3、身份证明档案:A.公司申请的:需公司营业执照影印件;

B.个人申请的:需个体工商户营业执照及个人身份证影印件。

4.申请程式:

1、先对商标进行查询,如果在先没有相同或近似的,就可以制作申请档案,递交申请了;

2、申请递交后3个月左右,商标局会给你下发一个申请受理通知书(这个期间叫形式审查阶段)。 3、形式审查完毕后,就进入实质审查阶段,这个阶段大概需9个月左右。

4、如果实质审查合格,就进入公告程式(这个期间是3个月,也叫异议期间); 5、公告期满,无人提异议的。就可以拿注册证了。

以上顺利注册下来的时间一般在12-14个月左右希望能帮助到你,望采纳

佛山金属回收教你什么废品利润比较高

那么废品回收的利润真的有这名高吗?王老汉介绍,现在回收金属利润普遍较高!就说废铁废铜,废铁好一点的一斤一块三,差一点的一斤八毛。废铜的价格现在不得了,前几年一斤回收才几块钱,现在一斤要十几二十块钱了。所为行行出状元,废品回收也是如此,不仅仅是如此而已,这其中的利润相当可观。废中淘金成了很多人包括大学生都成了废品回收中的一员,都想从其中分得一勺羹。对于刚刚加入废品回收行业中的新人来说,回收那些废品利润比较高呢?其实这个问题很简单,在废品行业当中回...所为行行出状元,废品回收也是如此,不仅仅是如此而已,这其中的利润相当可观。废中淘金成了很多人包括大学生都成了废品回收中的一员,都想从其中分得一勺羹。

对于刚刚加入废品回收行业中的新人来说,回收那些废品利润比较高呢?其实这个问题很简单,在废品行业当中回收废品的种类非常广泛,例如:废纸类、废金属类、废电子类、废塑料类、废装置类、废机电类等等。无论其中那一种类这其中的回收价值与利润都是非常肥厚的。只要废品回收中有良好的货源,良好的销路无论废品回收哪一种类都可以赚大钱。废品回收中的利润情系与社会中的人际关系也是必不可少的。收购废品也是一种挣钱的本事。现在大街小巷到处是收购废品的,人特多。有些人生意很好,有些人勉强度日,不是那么容易的,总之,经验!其实再多的道理大家都懂,360行,行行出状元,只要用心做,无论哪个回收废品哪个种类行业都会让你发家致富,奔上小康之路。谢谢

参考资料:智能化选矿