一、型阳离子交换分离法
将含有镍的离交9mol/LHCl溶液，流经氯型强碱性阴离子交换树脂柱，换树由于铁、脂钨钴、酸钠树脂铜、阴离锌、交换铋等金属离子在盐酸溶液中形成相应的分离配阴离子，而被吸附在阴离子交换树脂柱中。钴镍镍在此条件下不形成配阴离子，型阳因而不被树脂所吸附，离交仍留在溶液中，换树由此可与上述金属离子得到分离。脂钨与镍一起进入溶液的酸钠树脂有碱金属，碱土金属以及钛、阴离钒、锰等。
AG50W阳离子交换树脂从6mol/LHCl-丙酮介质中吸附分离镍，镍的分配系数可达227。在同一条件下，易形成氯配阴离子的一些元素分配系数在1以下，而铁、钴、铜、锌、镉、汞、铅、铋、锰、钼、钒、镓、铟、铀等的分配系数不超过4;因此，镍可与上述元素得到完全分离。
二、分离和富集
钍和其他伴生元素的分离可用沉淀、萃取、离子交换和萃取色层等方法。
钍的沉淀分离方法很多。苛性碱、氢氧化铵、吡啶、六次甲基四胺都能使钍生成白色氢氧化物沉淀。小量钍可以用铝、铁为聚集剂，沉淀在pH3.5即开始形成，不溶于过量试剂。与钍形成配合物的有机酸如酒石酸等不应存在。此法可将钍与碱金属、碱土金属、锌、镍、铜、银等元素分离，用吡啶或六次甲基四胺还可将钍与稀土分离。在0.5～1.3mol/L硝酸或盐酸介质中，草酸浓度为10～50g/L时，钍成草酸盐沉淀而与铁、铝、锆、钛等元素分离，铀(Ⅵ)、稀土、钙同时沉淀。少量钍可用稀土和钙做聚集剂。草酸钍不溶于水和稀酸，但溶于过量的草酸铵溶液中。在pH≥1.5时，过氧化氢能沉淀钍为过氧化钍而与碱金属、钛、铀、锡、铍、稀土等元素分离，铈部分共沉淀。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸盐沉淀大量钍，在0.5～1mol/L硝酸溶液中，以亚汞为聚集剂，可用碘酸盐沉淀微量钍，铀(Ⅳ)、铈(Ⅲ)及稀土元素等不沉淀，钛、锆、铁、铌、钽、铀(Ⅳ)和铈(Ⅳ)同时被沉淀。碘酸钍不溶于过量试剂及强酸中，能溶于还原性酸中(如盐酸)。在稀盐酸溶液中，氢氟酸能将钍沉淀，成难溶的氟化钍，稀土元素同时被沉淀，与铌、钽、锆、钛、钨等元素分离。大量氟化铵存在时能使钪分离，氟化钍能溶于硼酸和硝酸中。在pH2～2.8的盐酸或硝酸介质中，有机试剂如苯甲酸、间-硝基苯甲酸等都能沉淀钍，与铍、锰、锌、镍、钴、铀、碱土金属等元素分离，严格控制溶液的酸度可与稀土元素定量分离。
萃取分离方法，适用于微量钍的分离。在饱和硝酸铝的1.5mol/L硝酸溶液中，用异丙叉丙酮［即异丙烯基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3］萃取钍，除铀，钒及少量锆以外，几乎能与所有伴生元素分离。在pH>1的硝酸溶液中用等体积的0.25mol/LTTA(噻吩甲酰三氟丙酮)的苯溶液萃取钍，钋(Po)同时被萃取。另外在适当的介质中，磷酸三丁酯亦能萃取钍，与铀、镭等分离。在钍的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲酰苯胲-三氯甲烷萃取钛使与钍分离。
萃取色层分离方法，同样也适用于微量钍的分离和富集。目前胺类萃取剂，N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1023(国产胺型萃取剂);中性配位剂，P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋树脂(苯乙烯-二乙烯苯为骨架，含有60%TBP共聚物)、5208萃淋树脂(异烷基磷酸二丁酯);酸性配位剂，P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯)等结合载体聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA201大孔吸附树脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附树脂(聚二乙烯苯)、交联聚甲基丙烯酸型树脂和泡沫塑料等组成固定相，均能达到在一定浓度的硝酸溶液中富集钍分离钛、锆、铀、稀土等干扰离子。在分析实践中应用较好的是N263、P350、CL-TBP萃淋树脂和5208萃淋树脂等。N203和X-5型聚二乙烯苯或DA201树脂组成固定相，用2mol/LHNO3(1～7mol/L)上柱液通过色层柱，从而使钍与大量铀、锆、磷、铁和稀土等分离，最后用4～5mol/LHCl淋洗钍。P350与X-5型聚二乙烯苯组成的固定相，以2.5mol/LHNO3(1.5～9.0mol/L)介质上柱可使钍与大量铁、铝、钙、镁、钼、铜，钛、稀土等元素分离，最后以5mol/LHCl解脱钍。CL-TBP萃淋树脂是在4mol/LHNO3(3～8mol/L)中富集钍与稀土、铌、钽等杂质分离，最后用3～5mol/LHCl解脱钍。5208萃淋树脂是在0.1～6mol/LHNO3中富集钍与大量铀、钛、锆、锌、钼(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分离，最后用0.1～6mol/LHCl淋洗解脱钍。
离子交换分离方法，也适用于微量钍的分离。在2～7mol/LHCl介质中，钛、锆、铀、稀土等在743大孔阳离子交换树脂上的分配系数与钍差别较大。因此，适用于钍与许多元素的分离，特别适用于钍与高量钛、锆和稀土元素的分离。根据试样中钛，锆和稀土元素含量的不同，可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去这些元素，用氯化铵溶液淋洗，使氢型阳离子交换树脂转变为铵型，最后以草酸铵溶液淋洗钍，用光度法测定钍。也有在8mol/LHNO3介质中，用742大孔阴离子交换树脂富集钍，分离铀和稀土等干扰，最后以水解脱钍，光度法完成测定。
三、阴离子交换分离-氨性底液极谱法
方法提要
试样经灼烧、酸溶分解，在2mol/LHCl介质中，锌以配阴离子形式吸附于阴离子交换树脂上，与镍、钴、锰、钒、砷等分离。铅、铁部分被吸附，镉同时被吸附。经1mol/LHCl淋洗交换柱，可分离绝大部分铜、铁，再用热水淋洗交换柱，锌先被淋洗，而镉仍吸附在树脂上而不影响锌的测定。在此条件下，用717型阴离子交换树脂分离富集锌，当溶液中存在100mgCu2+、Fe2+，5mgW6+、Mo6+、Sb5+、Bi3+，10mgSn2+，400μgIn3+，200μgCd2+、Tl3+，50μgSe4+、Au时，均可与锌分离。然后在氢氧化铵-氯化铵-亚硫酸钠底液中，用示波极谱仪导数部分进行锌的测定，峰电位约-1.20V(对银片电极)。如试样中铅量大于10mg，可在溶解试样时，加入2mL(1+1)H2SO4使铅呈硫酸铅沉淀而与锌分离。本法适用于0.001%以上锌的测定。
仪器
示波极谱仪。
银片作参比电极。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
氢氧化铵-氯化铵-亚硫酸钠混合底液称取12.5gNa2SO3和67gNH4Cl，用少量水溶解，加入250mLNH4OH，用水稀释至500mL，混匀。
717型阴离子交换树脂将80～100目717型阴离子交换树脂用20g/LNaOH溶液和(1+9)HNO3浸泡，处理杂质，然后用水洗至中性，按分析步骤装柱，进行空白试验检查后方可使用。
阴离子交换柱将717型阴离子交换树脂装入筒形漏斗，下接Φ8mm×100mm的交换柱，树脂床高约9cm，先用200mL水淋洗交换柱，漏斗上叠放滤纸后，再用2mol/LHCl平衡，备用(控制流速约1.5mL/min)。
锌标准储备溶液ρ(Zn)=1.00mg/mL配制方法见本章42.2.1锌的EDTA容量法测定。
锌标准溶液ρ(Zn)=100.0μg/mL由锌标准储备溶液稀释配制。
锌标准溶液ρ(Zn)=10.0μg/mL由锌标准储备溶液稀释配制。
校准曲线
分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液(100.0μg/mL)，或0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锌标准溶液(10.0μg/mL)，分别置于25mL烧杯中，低温蒸至近干。加入5滴(1+1)HCl，盖上表面皿，微热，加入10.0mL氢氧化铵-氯化铵-亚硫酸钠混合底液和15.0mL水，摇匀，放置30min。倾出部分溶液于电解池中，选择适当电流倍率，用示波极谱仪导数部分测定，于起始电位-1.00V处记录峰电流值，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于瓷坩埚中，在550℃高温炉中灼烧1h。将试样转入100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入10mLHCl，盖上表面皿，置于低温电热板上溶解20min。用少量水洗去表面皿，加入5mLHNO3和3mLHF，再加入1mLHClO4［如试样中铅含量大于10mg，改为加入2mL(1+1)H2SO4，继续加热溶解］，加热蒸发至白烟冒尽，取下，冷却。
加入15mL2mol/LHCl，盖上表面皿微热溶解盐类，溶液冷却后倾入交换柱上进行过滤、交换。用1mol/LHCl洗涤烧杯和滤纸至无黄色，弃去滤纸后，继续用1mol/LHCl洗交换柱(洗尽铜、铁等干扰元素，洗液约需30～50mL)。然后用50mL热水淋洗锌(水加热至沸，稍待片刻，分次倒入漏斗)，流出液用50mL烧杯承接，溶液在电热板上蒸发至小体积，用水吹洗烧杯壁，继续蒸发至近干。然后按校准曲线分析步骤操作，测得锌量。
锌含量的计算公式同式(42.2)，校准曲线上查得锌量(单位为μg)，公式中10-3改为10-6。
四、离子交换分离
将含铍的9mol/L盐酸溶液通过强碱性阴离子交换树脂时，可以有效地分离铜、钴、镍、镉、铬、铁、锰、锆和铀离子。铍和铝离子则保留于溶液中。
将pH3.5并含有EDTA和过氧化氢的溶液通过强酸性阳离子交换树脂(钠型)，此时铍不形成稳定的EDTA配合物，而被吸附;铝及铁的EDTA配合物和钛与过氧化氢及EDTA的配合物都不被吸收，而与铍分离，被吸附的铍再用3mol/L盐酸淋洗。
参考资料:金元素在线分析仪
