一、硫酸硫酸离钴锰和硫酸亚铁反应 化学方程式。镍和镍
Mn+FeSO₄==MnSO₄+Fe，氨水锰和硫酸亚铁反应生成硫酸锰和铁。现象
锰和铁化学性质相似，亚铁常温与水反应缓慢，中分高温时，硫酸硫酸离钴反应迅速，镍和镍水变为氢气，氨水锰被氧化，现象形成复杂氧化物：
锰和浓硫酸、亚铁浓硝酸等氧化性酸反应生成二氧化硫、中分二氧化氮，硫酸硫酸离钴自身被氧化成二价锰：
扩展资料
1、镍和镍工业上可以用通直流电电解硫酸锰溶液的氨水方法制备金属锰。这种方法成本较高，但成品纯度好。
制备溶液采用锰矿粉与无机酸反应加热制取锰盐溶液，同时向溶液中加入铵盐作缓冲剂，用加氧化剂氧化中和的方法除去铁，加硫化净化剂除去重金属，然后过滤分离，在溶液中加入电解添加剂作为电解溶液。
2、锰是正常机体必需的微量元素之一，它构成体内若干种有重要生理作用的酶，正常每天从食物中摄入锰3-9毫克。
成年人每日锰供给量为每千克体重0.1毫克。食物中茶叶、坚果、粗粮、干豆含锰最多，蔬菜和干鲜果中锰的含量略高于肉、乳和水产品，鱼肝、鸡肝含锰量比其肉多。
参考资料来源：百度百科-锰
二、关于电镀含镍废水处理
电镀废水的处理与回用对节约水资源以及保护环境起着至关重要的作用。本文综述了各种电镀废水处理技术的优缺点，以及一些新材料在电镀废水处理上的应用。
01化学沉淀法
化学沉淀法是通过向废水中投入药剂，使溶解态的重金属转化成不溶于水的化合物沉淀，再将其从水中分离出来，从而达到去除重金属的目的。
化学沉淀法因为操作简单，技术成熟，成本低，可以同时去除废水中的多种重金属等优点，在电镀废水处理中得到广泛应用。
1.碱性沉淀法
碱性沉淀法是向废水中投加NaOH、石灰、碳酸钠等碱性物质，使重金属形成溶解度较小的氢氧化物或碳酸盐沉淀而被去除。该法具有成本低、操作简单等优点，目前被广泛使用。
但是碱性沉淀法的污泥产量大，会产生二次污染，而且出水pH偏高，需要回调pH。NaOH由于产生污泥量相对较少且易回收利用，在工程上得到广泛应用。
2.硫化物沉淀法
硫化物沉淀法是通过投加硫化物(如Na2S、NariS等)使废水中的重金属形成溶度积比氢氧化物更小的沉淀，出水pH在7～9，无需回调pH即可排放。
但是硫化物沉淀颗粒细小，需要添加絮凝剂辅助沉淀，使处理费用增大。硫化物在酸性溶液中还会产生有毒的HS气体，实际操作起来存在局限性。
3.铁氧体法
铁氧体法是根据生产铁氧体的原理发展起来的，令废水中的各种重金属离子形成铁氧体晶体一起沉淀析出，从而净化废水。该法主要是通过向废水中投加硫酸亚铁，经过还原、沉淀絮凝，最终生成铁氧体，因其设备简单、成本低、沉降快、处理效果好等特点而被广泛应用。
pH和硫酸亚铁投加量对铁氧体法去除重金属离子的影响，确定镍、锌、铜离子的最佳絮凝pH分别为8.00～9.80、8.00～10.50和10.00，投加的亚铁离子与它们摩尔比均为2～8，而六价铬的最佳还原pH为4.00～5.50，最佳絮凝pH则为8.00～10.50，最佳投料比为20。出水的镍含量小于0.5mg/L，总铬含量小于1.0mg/L，锌含量小于1.0mg/L，铜含量小于0.5mg/L，达到《电镀污染物排放标准》(GB21900—2008)中“表2”的要求。
化学沉淀法的局限性
随着污水排放标准的提高，传统单一的化学沉淀法很难经济有效地处理电镀废水，常常与其他工艺组合使用。
采用铁氧体-CARBONITE(一种具有物理吸附与离子交换功能的材料)联合工艺处理Ni含量约为4000mg/L的高浓度含镍电镀废水：先以铁氧体法控制pH为11.0，在Fe/Fe。摩尔比O.55，FeSO4·7H2O/Ni质量比21，反应温度35℃的条件下搅拌反应15min，出水Ni平均浓度从4212.5mg/L降至6.8mg/L，去除率达99.84%;然后采用CARBONITE处理，在CARBONITE投加量1.5g/L，pH=6.5，温度35℃的条件下反应6h，Ni去除率可达96.48%，出水Ni浓度为0.24mg/L，达到GB21900-2008中的“表2”标准。
采用高级Fenton一化学沉淀法处理含螯合重金属的废水，使用零价铁和过氧化氢降解螯合物，然后加碱沉淀重金属离子，不仅可以去除镍离子(去除率最高达98.4%)，而且可以降低COD化学需氧量。
02氧化还原法
1.化学氧化法
化学氧化法在处理含氰电镀废水上的效果尤为明显。该方法把废水中的氰根离子(CN一)氧化成氰酸盐(CNO-)，再将氰酸盐(CNO-)氧化成二氧化碳和氮气，可以彻底解决氰化物污染问题。
常用的氧化剂包括氯系氧化剂、氧气、臭氧、过氧化氢等，其中碱性氯化法应用最广。采用Fenton法处理初始总氰浓度为2.0mg/L的低浓度含氰电镀废水，在反应初始pH为3.5，H202/FeSO4摩尔比为3.5：1，H202投加量5.0g/L，反应时间60min的最佳条件下，氰化物的去除率可达93%，总氰浓度可降至0_3mg/L。
2.化学还原法
化学还原法在电镀废水处理中主要针对含六价铬废水。该方法是在废水中加入还原剂(如FeSO、NaHSO3、Na2SO3、SO2、铁粉等)把六价铬还原为三价铬，再加入石灰或氢氧化钠进行沉淀分离。上述铁氧体法也可归为化学还原法。
该方法的主要优点是技术成熟，操作简单，处理量大，投资少，在工程应用中有良好的效果，但是污泥量大，会产生二次污染。采用硫酸亚铁作为还原剂，处理80t/d的含总铬7O～80mg/L的电镀废水，出水总铬小于1.5mg/L，处理费用为3.1元/t，具有很高的经济效益。
以焦亚硫酸钠为还原剂处理含80mg/L六价铬、pH为6～7的电镀废水，出水六价铬浓度小于0.2mg/L。
03电化学法
电化学法是指在电流的作用下，废水中的重金属离子和有机污染物经过氧化还原、分解、沉淀、气浮等一系列反应而得到去除。
该方法的主要优点是去除速率快，可以完全打断配合态金属链接，易于回收利用重金属，占地面积小，污泥量少，但是其极板消耗快，耗电量大，对低浓度电镀废水的去除效果不佳，只适合中小规模的电镀废水处理。
电化学法主要有电凝聚法、磁电解法、内电解法等。
电凝聚法是通过铁板或者铝板作为阳极，电解时产生Fe2+、Fe或Al，随着电解的进行，溶液碱性增大，形成Fe(OH)2、Fe(OH)3或AI(OH)3，通过絮凝沉淀去除污染物。
由于传统的电凝聚法经过长时间的操作，会使电极板发生钝化，近年来高压脉冲电凝聚法逐渐替代传统的电混凝法，它不仅克服了极板钝化的问题，而且电流效率提高20%～30%，电解时间缩短30%～40%，节省电能30%～40%，污泥产生量少，对重金属的去除率可达96%～99%。
采用高压脉冲电絮凝技术处理某电镀厂的电镀废水，Cu2十、Ni2、CN一和COD的去除率分别达到99.80%、99.70%、99.68%和67.45%。
电混凝法通常也与其他方法结合使用，利用电凝聚法和臭氧氧化法联合处理电镀废水，以铁和铝做极板，出水六价铬、铁、镍、铜、锌、铅、TOC(总有机碳)、COD的去除率分别为99.94%、100.00%、95.86%、98.66%、99.97%、96.81%、93.24%和93.43%。
近年来内电解法受到广泛关注。内电解法利用了原电池原理，一般向废水中投加铁粉和炭粒，以废水作为电解质媒介，通过氧化还原、置换、絮凝、吸附、共沉淀等多种反应的综合作用，可以一次性去除多种重金属离子。
该方法不需要电能，处理成本低，污泥量少。通过静态试验研究了铁碳微电解法对模拟电镀废水的COD及铜离子的去除效果，去除率分别达到了59.01%和95.49%。然而，采用微电解反应柱研究连续流的运行结果显示，14d后微电解出水的COD去除率仅为10%～15%，铜的去除率降低至45%～50%之间，可见需要定期更换填料或对填料进行再生。
04膜分离技术
膜分离技术主要包括微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)、反渗透(RO)、电渗析(ED)、液膜(Lv)等，利用膜的选择透过性来对污染物进行分离去除。
该方法去除效果好，可实现重金属回收利用和出水回用，占地面积小，无二次污染，是一种很有发展前景的技术，但是膜的造价高，易受污染。
对膜技术在电镀废水处理中的应用和效果进行了分析，结果表明：结合常规废水处理工艺与膜生物反应器(MBR)组合工艺，电镀废水被处理后的水质达到排放标准;电镀综合废水经UF净化、RO和NF两段脱盐膜的集成工艺处理后，水质达到回用水标准，RO和NF产水的电导率分别低于100gS/cm和1000gS/cm，COD分别约为5mg/L和10mg/L;镀镍漂洗废水通过RO膜后，镍的浓缩高达25倍以上，实现了镍的回收，RO产水水质达到回用标准。
投资与运行费用分析表明：工程运行1年多即可收回RO浓缩镍的设备费用。
液膜法并不是采用传统的固相膜，而是悬浮于液体中很薄的一层乳液颗粒，是一种类似溶剂萃取的新型分离技术，包括制膜、分离、净化及破乳过程。
美籍华人黎念之(NormanN.Li)博士发明了乳状液膜分离技术，该技术同时具有萃取和渗透的优点，把萃取和反萃取两个步骤结合在一起。乳化液膜法还具有传质效率高、选择性好、二次污染小、节约能源和基建投资少的特点，对电镀废水中重金属的处理及回收利用有着良好的效果。
05离子交换法
离子交换法是利用离子交换剂对废水中的有害物质进行交换分离，常用的离子交换剂有腐殖酸物质、沸石、离子交换树脂、离子交换纤维等。离子交换的运行操作包括交换、反洗、再生、清洗四个步骤。
此方法具有操作简单、可回收利用重金属、二次污染小等特点，但离子交换剂成本高，再生剂耗量大。
研究强酸性离子交换树脂对含镍废水的处理工艺条件及镍回收方法。结果表明：pH为6～7有利于强酸性阳离子交换树脂对镍离子的去除。离子交换除镍的适宜温度为30℃，适宜流速为15BV/h(即每小时l5倍树脂床体积)。适宜的脱附剂为10%盐酸，脱附液流速为2BV/h。前4.6BV脱附液可回用于配制电镀槽液，平均镍离子质量浓度达18.8g/L。
Mei.1ingKong等研究了CHS—l树脂对cr(VI)的吸附能力，发现Cr(VI)在低浓度时，树脂的交换吸附率是由液膜扩散和化学反应控制的。CHS一1树脂对Cr(VI)的最佳吸附pH为2～3，在298K下其饱和吸附能力为347.22mg/g。CHS一1树脂可以用5%的氢氧化钠溶液和5%氯化钠溶液来洗脱，再生后吸附能力没有明显的下降。
使用钛酸酯偶联剂将1一Fe203与丙烯酸甲酯共聚，在碱性条件下进行水解，制备出磁性弱酸阳离子交换树脂NDMC一1。
通过对重金属Cu的吸附研究发现，NDMC—l树脂粒径较小、外表面积大，因而具有较快的动力学性能。具体联系污水宝或参见更多相关技术文档。
06蒸发浓缩法
蒸发浓缩法是通过加热对电镀废水进行蒸发，使液体浓缩达到回用的效果。一般适用于处理含铬、铜、银、镍等重金属浓度高的废水，用其处理浓度低的重金属废水时耗能大，不经济。
在处理电镀废水中，蒸发浓缩法常常与其他方法一起使用，可实现闭路循环，效果不错，比如常压蒸发器与逆流漂洗系统联合使用。蒸发浓缩法操作简单，技术成熟，可实现循环利用，但是浓缩后的干固体处置费用大，制约了它的应用，目前一般只作为辅助处理手段。
07生物处理技术
生物处理法是利用微生物或者植物对污染物进行净化，该方法运行成本低，污泥量少，无二次污染，对于水量大的低浓度电镀废水来说是不二之选。生物法主要包括生物絮凝法、生物吸附法、生物化学法和植物修复法。
1.生物絮凝法
生物絮凝法是一种利用微生物或微生物产生的代谢物进行絮凝沉淀来净化水质的方法。微生物絮凝剂是一类由微生物产生并分泌到细胞外、具有絮凝活性的代谢物，能使水中胶体悬浮物相互凝聚、沉淀。
生物絮凝剂与无机絮凝剂和合成有机絮凝剂相比，具有处理废水安全无毒、絮凝效果好、不产生二次污染等优点，但其存在活体生物絮凝剂不易保存，生产成本高等问题，限制了它的实际应用。目前大部分生物絮凝剂还处在探索研究阶段。
生物絮凝剂可以分为以下三类：
(1)直接利用微生物细胞作为絮凝剂，如一些细菌、放线菌、真菌、酵母等。
(2)利用微生物细胞壁提取物作为絮凝剂。微生物产生的絮凝物质为糖蛋白、黏多糖、蛋白质等高分子物质，如酵母细胞壁的葡聚糖、Ⅳ-乙酰葡萄糖胺、丝状真菌细胞壁多糖等都可作为良好的生物絮凝剂。
(3)利用微生物细胞代谢产物的絮凝剂。代谢产物主要有多糖、蛋白质、脂类及其复合物等。
近年来报道的生物絮凝剂主要为多糖类和蛋白质类，前者有ZS一7、ZL—P、H12、DP。152等，后者有MBF—W6、NOC—l等。陶颖等]利用假单胞菌Gx4—1胞外高聚物制得的絮凝剂对cr(Ⅳ)进行了絮凝吸附研究。
其研究结果表明，在适宜条件下Or(Ⅳ)的去除率可达51%。研究枯草芽孢杆菌NX一2制备的生物絮凝剂v一聚谷氨酸(T-PGA)对电镀废水的处理效果，实验证明，T-PGA能有效地去除Cr3+、Ni等重金属离子。
2.生物吸附法
生物吸附法是利用生物体自身的化学结构或成分特性来吸附水中的重金属，然后通过固液分离，从水中分离出重金属。
可以从溶液中分离出重金属的生物体及其衍生物都叫做生物吸附剂。生物吸附剂主要有生物质、细菌、酵母、霉菌、藻类等。该方法成本低，吸附和解析速率快，易于回收重金属，具有选择性，前景广阔。
研究各种因素对枯草芽胞杆菌吸附电镀废水中Cd效果的影响，结果表明：pH为8、吸附剂用量为10g/L(湿重)、搅拌转数为800r/min、吸附时间为10min的条件下，废水中镉的去除率达93%以上。
吸附镉后的枯草芽胞杆菌细胞膨大，色泽变亮，细胞之间相互粘连。Cd2+与细胞表面的钠进行了离子交换吸附。
壳聚糖是一种碱性天然高分子多糖，由海洋生物中甲壳动物提取的甲壳素经过脱乙酰基处理而得到，可以有效地去除电镀废水中的重金属离子。
通过乳化交联法制备了磁性二氧化硅纳米颗粒组成的壳聚糖微球，然后用乙二胺和缩水甘油基三甲基氯化反应的季铵基团改性，所得生物吸附剂具有很高的耐酸性和磁响应。
用它来去除酸性废水中的cr(VI)，在pH为2.5、温度为25℃的条件下，最大吸附能力为233.1mg/g，平衡时间为40～120min[取决于初始Cr(VI)的浓度。使用0.3mol/LNaOH和0.3mol/LNaC1的混合液进行吸附剂再生，解吸率达到95.6%，因此该生物吸附剂具有很高的重复使用性。
3.生物化学法
生物化学法是指微生物直接与废水中的重金属进行化学反应，使重金属离子转化为不溶性的物质而被去除。
从电镀废水中筛选分离出3株可以高效降解自由氰根的菌种，在最佳条件下可以将80mg/L的CN一去除到0.22mg/L。研究发现，有许多可以将cr(VI)还原成低毒cr(III)的微生物，如无色杆菌、土壤细菌、芽孢杆菌、脱硫弧菌、肠杆菌、微球菌、硫杆菌、假单胞菌等，其中除了大肠杆菌、芽孢杆菌、硫杆菌、假单胞菌等可以在好氧条件下还原Cr(VI)，其余大部分菌种只能在厌氧条件下还原cr(VI)。
R.S.Laxman等发现灰色链霉菌能在24～48h内把cr(VI)还原成cr(III)，并能够将cr(III)显著地吸收去除。中科院成都生物研究所的李福、吴乾菁等从电镀污泥、废水及下水道铁管内分离筛选出35株菌种，并获得了SR系列复合功能菌，该功能菌具有高效去除Cr(VI)和其他重金属的功效，并在此基础上进行了工程应用，取得较好的效果。
4.植物修复法
植物修复法是利用植物的吸收、沉淀、富集等作用来处理电镀废水中的重金属和有机物，达到治理污水、修复生态的目的。
该方法对环境的扰动较少，有利于环境的改善，而且处理成本低。人工湿地在这方面起着重要的作用，是一种发展前景广阔的处理方法。
李氏禾是一种可富集金属的水生植物，在去除水中重金属方面具有很大的潜力。在人工湿地种植了李氏禾，用以处理含铬、铜、镍的电镀废水，使它们的含量分别降低了84.4%、97.1%和94_3%。当水力负荷小于0.3m/(m2·d1时，出水中的重金属浓度符合电镀污染物排放标准的要求;当进水铬、铜和镍的浓度为5、10和8mg/L时，仍能达标排放。
可见用李氏禾处理中低浓度的电镀废水是可行的。质量平衡表明，铬、铜和镍大部分保留在人工湿地系统的沉积物中。
08吸附法
吸附法是利用比表面积大的多孔性材料来吸附电镀废水中的重金属和有机污染物，从而达到污水处理的效果。
活性炭是使用最早、最广的吸附剂，可以吸附多种重金属，吸附容量大，但是活性炭价格昂贵，使用寿命短，需要再生且再生费用不低。一些天然廉价材料，如沸石、橄榄石、高岭土、硅藻土等，也具有较好的吸附能力，但由于各种原因，几乎没有得到工程应用。
以沸石作为吸附剂处理电镀废水，发现在静态条件下，沸石对镍、铜和锌的吸附容量分别达到5.9、4.8和2.7mg/g.先以磁性生物炭去除电镀废水中的Cr(vI)，
然后通过外部磁场分离，使得cr(VI)的去除率达到97.11%。而在10rain的磁选后，浊度由4075NTU降至21.8NTU。其研究还证实了吸附过程后，磁性生物炭仍保留原来的磁分离性能。近年来又研制开发了一些新型吸附材料，如文中提到的生物吸附剂以及纳米材料吸附剂。
纳米技术是指在1～100nm尺度上研究和应用原子、分子现象，由此发展起来的多学科交叉、基础研究与应用紧密联系的科学技术。纳米颗粒由于具有常规颗粒所不具备的纳米效应，因而具有更高的催化活性。
纳米材料的表面效应使其具有高的表面活性、高表面能和高的比表面积，所以纳米材料在制备高性能吸附剂方面表现出巨大的潜力。雷立等l采用温和水热法一步快速合成了钛酸盐纳米管(TNTs)，并应用于对水中重金属离子Pb(II)、cd(II)和Cr(III)的吸附。
结果表明：pH=5时，初始浓度分别为200、100和50mg/L的Pb(II)、Cd(II)和Cr(III)在TNTs上的平衡吸附量分别为513.04、212.46和66.35mg/L，吸附性能优于传统吸附材料。纳米技术作为一种高效、节能环保的新型处理技术，得到人们的广泛认同，具有很大的发展潜力。
09光催化技术
光催化处理技术具有选择性小、处理效率高、降解产物彻底、无二次污染等特点。
光催化的核心是光催化剂，常用的有TiO2、ZnO、WO3、SrTiO3、SnO2和Fe2O3。其中TiO2具有化学稳定性好、无毒、兼具氧化和还原作用等诸多特点。TiO：在受到一定能量的光照时会发生电子跃迁，产生电子一空穴对。
光生电子可以直接还原电镀废水中的金属离子，而空穴能将水分子氧化成具有强氧化性的OH自由基，从而把很多难降解的有机物氧化成为COz、H：0等无机物，被认为是最有前途、最有效的水处理方法之一。
以悬浮态的TiO2为催化剂，在紫外光的作用下对络合铜废水进行光催化反应。结果表明：当TiO2投加量为2g/L，废水pH=4时，在300W高压汞灯照射下，载入60mL/min的空气反应40rain，对120mg/LEDTA络合铜废水中Cu(II)与COD的去除率分别达到96.56%和57.67%。实施了“物化一光催化一膜”处理电镀废水的工程实例，出水COD去除率达到70%以上，同时TiO2光催化剂可重复使用。
膜法的引入可大大提高水质，使处理后水质达到中水回用标准，提高了电镀废水的资源化利用率，回用率达到85%以上，大大节约了成本。然而光催化技术在实际应用中受到了很多的限制，如重金属离子在光催化剂表面的吸附率低，催化剂的载体不成熟，遇到色度大的废水时处理效果大幅下降，等等。不过光催化技术作为高效、节能、清洁的处理技术，将会有很大的应用前景。
10重金属捕集剂
重金属捕集剂又叫重金属螯合剂，它能与废水中的绝大部分重金属离子产生强烈的螯合作用，生成的高分子螯合盐不溶于水，通过分离就可以去除废水中的重金属离子。
重金属捕集剂处理后的重金属废水中剩余的重金属离子浓度大部分都能达到国家排放标准。以二硫代氨基甲酸盐重金属离子捕集剂XMT探讨了不同因素对Cu的捕集效果，对Cu去除率在99%以上，出水Cu浓度小于0.05mg/L，出水远低于GB21900-2008的“表3”标准。
选取3种市售重金属捕集剂对实际电镀废水中的Cu2+、Zn2+、Ni进行同步深度处理，发现三聚硫氰酸三钠(简称TMT)对Cu的去除效果最为显著，投加量少且效果稳定，但对Ni的去除效果较差。甲基取代的二硫代氨基甲酸钠(以Me2DTC表示)的适用性最强，对3种重金属离子均具有良好的去除效果，可达到GB21900-2008中的“表3”排放标准，且在DH=9.70时处理效果最佳。至于乙基取代的二硫代氨基甲酸钠(Et2DTC)，对Ni的去除效果不佳。
重金属捕集剂因高效、低能、处理费用相对较低等特点而有很大的实用性。
结语
电镀废水成分复杂，应尽量分工段处理。在选择处理方法时，应充分考虑各种方法的优缺点，加强各种水处理技术的综合应用，形成组合工艺，扬长避短。
重金属具有很大的回收价值且毒性大，在电镀废水处理过程中应多使用重金属回收利用的工艺，尽可能地减少排放。
基于化学沉淀法污泥产量大，电化学法能耗高，膜分离技术的膜组件造价高且易受污染等诸多问题，就现有电镀废水处理技术而言，应向着节能、高效、无二次污染的方向改进。
同时可与计算机技术相结合，实现智能化控制。还可结合材料学、生物学等学科，开发出更适合处理电镀废水的新型材料。
三、任务铁矿石中全铁的测定
——三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法
任务描述
铁是地球上分布最广的金属元素之一。铁矿石中含铁量均较高，对于高含量铁的测定，目前主要采用滴定法。常用的有EDTA滴定法、重铬酸钾滴定法、高锰酸钾滴定法、铈量法和碘量法。由于重铬酸钾滴定法具有快速、准确和容易掌握等优点，被广泛采用。本任务通过实际操作训练，学会三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定铁矿石中铁含量，学会用酸分解法对试样进行分解。能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。
任务实施
一、仪器和试剂准备
（1）玻璃仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。
（2）SnCl2溶液：100g/L，称取10g SnCl2·2H2O溶于20mL HCl中，通过水浴加热溶解，冷却，用水稀释到100mL。
（3）硫-磷混酸（2＋3）：边搅拌边将30mL浓磷酸放入约50mL水中，再加入20mL浓硫酸，混匀，流水冷却。
（4）二苯胺磺酸钠：0.5%水溶液。
（5）钨酸钠溶液：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加5mL磷酸用水稀释至100mL。
（6）三氯化钛溶液（15g/L）：用9体积的盐酸稀释1体积的三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）。
（7）重铬酸钾标准溶液：0.01667mol/L。称取4.904g预先在140～150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，以少量水溶解后移入1 L容量瓶中，用水定容。
（8）氟化钠。
二、分析步骤
称取一份铁矿石试样0.2000 g于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸，低温加热溶解，必要时加入0.2 g氟化钠助溶，也可滴加二氯化锡助溶。试样分解完全后，用少量水吹洗锥形瓶壁，加热至沸，取下趁热滴加二氯化锡溶液还原三价铁至溶液呈浅黄色。加水稀释至约150mL。加入25%钨酸钠溶液0.5mL，用三氯化钛溶液还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入15mL硫酸-磷酸混酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色即为终点。同时做空白试验。
三、结果计算
铁矿石中铁的质量分数为：
岩石矿物分析
式中：w（Fe）为铁的质量分数，%；V为滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V0为滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；0.0055847为与1mL重铬酸钾标准溶液相当的铁量，g/mL；m为称取试样的质量，g。
四、质量记录表格填写
任务完成后，填写附录一质量记录表格3、4、5。
任务分析
一、方法优点
重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
二、SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量（无汞法）原理
在酸性条件下，先用SnCl2溶液还原大部分Fe（Ⅲ），再以TiCl3溶液还原剩余部分的Fe（Ⅲ），稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还原为蓝色，从而指示终点。接着用K2Cr2O7标准溶液定量氧化Fe（Ⅱ），测定全铁含量，并以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴至溶液变紫色即达到终点。
实验有关方程式如下：
2Fe3＋＋Sn2＋→2Fe2＋＋Sn4＋
岩石矿物分析
岩石矿物分析
三、化验室废水处理
废液中有害物质的处理方法主要是通过物理过程和化学反应等，将有害物回收或分解、转化生成其他无毒或低毒的化合物。下面是一些有害废弃物的处理方法。
（1）含砷废液的处理：三氧化二砷是剧毒物质，其致死剂量为0.1g。在溶液中的浓度不得超过5×10-7。处理时可利用硫酸铁在碱性条件下形成氢氧化铁沉淀与砷的化合物共沉淀和吸附作用，将废水中的砷除去。注意，Fe3＋和As3＋的摩尔比约为10∶1，pH值在9左右效果最好，充分搅拌后静置过夜，分离沉淀，排放废液。
Fe3＋＋3OH-→Fe（OH）3↓
As3＋＋3OH-→As（OH）3↓
（2）含铬废液的处理：Cr（Ⅵ）有剧毒，在溶液中的浓度不得超过5×10-7。可在酸性（调pH＝2～3）含铬废液中，加入约10%的硫酸亚铁溶液，Fe2＋能把Cr（Ⅵ）还原为Cr3＋。然后用熟石灰或碱液调溶液的pH＝6～8（防止pH＞10时Cr（OH）3转变成
加热到80℃左右，静置过夜，分离沉淀，排放废液。有关方程式如下：
Fe2＋＋2OH-→Fe（OH）2↓
Fe3＋＋3OH-→Fe（OH）3↓
Cr3＋＋3OH-→Cr（OH）3↓
（3）含氰化物废液的处理：氰化物有剧毒，在溶液中的浓度不得超过1.0×10-6。我们利用CN-的强配位性，采用配位法即普鲁士蓝法处理含氰化物的废液。先在废液中加入碱液调pH＝7.5～10.5，然后加入约10%的硫酸亚铁溶液，充分搅拌，静置后分离沉淀，排放废液。
有关方程式如下：
Fe2＋＋6CN-→［Fe（CN）6］4-
2Fe2＋＋［Fe（CN）6］4-→Fe2［Fe（CN）6］↓
（4）含汞废液的处理：含汞废液的毒性极大，其最低浓度不得超过5.0×10-9，若废液经微生物等的作用后会变成毒性更大的有机汞。可用Na2S把Hg2＋转变成HgS，然后使其与FeS共沉淀而分离除去。
有关反应如下：
Hg2＋＋S2-→HgS↓
Fe2＋＋S2-→FeS↓
（5）含铅废液的处理：含铅废液的浓度不得超过1.0×10-6。可用氢氧化物共沉淀法处理。先用碱液调pH＝11，把Pb2＋转变成难溶的Pb（OH）2沉淀，然后加铝盐凝聚剂Al2（SO4）3使生成Al（OH）3沉淀，此时pH值为7～8，即产生Al（OH）3和Pb（OH）2共沉淀。静置澄清后分离沉淀，排放废液。
有关反应如下：
Pb2＋＋2OH-→Pb（OH）2↓
Al3＋＋3OH-→Al（OH）3↓
（6）含镉废液的处理：90%的镉应用于电镀、颜料、合金及电池等，对环境监测站化验室含镉废水实用的处理方法有沉淀法、吸附法。使用沉淀法，沉淀剂有氢氧化物、硫化物、聚合硫酸铁，使用氢氧化物，pH控制在10以上，可达满意效果；使用硫化物pH控制在9以上；使用聚合硫酸铁pH控制在8.5～9.5范围。吸附法，可使用活性炭、风化煤、磺化煤作吸附剂。
（7）含酚废液的处置：随着石油化工、塑料、合成纤维、焦化等工业的迅速发展，各种含酚废水也相应增多，酚的毒性较高，使用活性炭作吸附剂是一种可行的方法。对于其他有毒有害有机废水，化验员也可用此方法。
实验指南与安全提示
盐酸既有挥发性，又有腐蚀性，使用时注意通风，避免吸入、接触皮肤和衣物。
试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。
含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。
对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃温度下灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。
用SnCl2还原Fe3＋时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。
滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。这是由于一方面滴定反应需在一定酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。在硫-磷混酸溶液中，Fe2＋极易被氧化，故还原后应马上滴定。二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。随着K2Cr2O7的滴入，Cr3＋生成，溶液由无色逐渐变为绿色。终点时，由绿色变为紫色。
指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。
由于在无Fe2＋存在的情况下，K2Cr2O7对二苯胺磺酸钠的氧化反应速率很慢。因此，在进行空白试验时，不易获得准确的空白值。为此，可在按分析手续处理的介质中，分三次连续加入等量的Fe（Ⅱ）标准滴定溶液，并用K2Cr2O7标准滴定溶液做三次相应的滴定。将第一次滴定值减去第二、第三次滴定值的差值的平均值，即为包括指示剂二苯胺磺酸钠消耗K2Cr2O7在内的准确的空白值。
案例分析
赣州钴钨公司实验室某员工在使用氯化亚锡还原-重铬酸钾滴定法测定含铁矿石中的总铁含量时，用王水溶解矿石样品氯化亚锡还原等步骤圴按照操作规程进行，但在进行滴定操作过程中，发现滴定终点不敏锐，测定结果严重偏低，以你所学知识，分析造成结果偏低的可能原因。
拓展提高
铁矿石分析总述及铁矿石系统分析流程
铁矿石的简项分析，一般需要测定全铁、二氧化硅、硫和磷等，因为铁矿石中硅、硫和磷等属于有害杂质。有时需要测定亚铁及可溶铁，以便对于铁矿进行工业评价。在组合分析中还需增加氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰及砷、钾和钠等。在全分析中主要考虑铁矿的综合利用、综合评价以及特殊的需要，还要测定钒、钛、铬、镍、钴、吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。稀有、分散元素也必须考虑综合利用。为了减少一些不必要的化学分析工作量，在确定分析项目之前，应先进行光谱半定量全分析。
铁矿石系统分析流程，可采用氢氧化钾（或加入少许过氧化钠）分解试样，水浸取后加酸酸化，过滤后滤液装于250mL容量瓶中。流程图见2-1。
图2-1铁矿石系统分析流程图
参考资料:电池黑粉回收
