一、氯化离铜微量元素分析
73.11.11.1汞的钴晶测定
(1)测汞仪法
方法提要
以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，体氯使煤中汞转化为二价汞离子，化钙再将汞离子还原为汞原子蒸气，中分用测汞仪测定汞的镍钴含量。方法适用于褐煤、氯化离铜烟煤和无烟煤汞的钴晶测定。
仪器装置
汞蒸气发生瓶带刻度的体氯50mL锥形瓶，带有配合紧密的化钙塞，塞上有进、中分出气管，镍钴进气管末端距瓶底5～10mm。氯化离铜
测汞仪灵敏度不低于0.1μg/L。钴晶
流量计量程0～2L/min。体氯
试剂
五氧化二钒。
无水氯化钙。
硝酸。
硫酸。
盐酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
氯化亚锡溶液称取20gSnCl2·2H2O置于150mL烧杯中，加入10mLHCl溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。
重铬酸钾溶液(50g/L)称取5g优级纯重铬酸钾置于150mL烧杯中，加少量水溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。
固定溶液吸取10mL重铬酸钾溶液置于1000mL容量瓶中，加入适量水，再加入50mLHNO3，用水稀释至1000mL，摇匀。
汞标准储备溶液ρ(Hg)=100.0μg/mL称取0.1354g已在干燥器中充分干燥的优级纯二氯化汞置于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，再用固定溶液稀释至刻度，摇匀。
汞标准溶液ρ(Hg)=0.100μg/mL用固定溶液逐级稀释配制。
校准曲线
开启测汞仪电源开关，预热仪器1h。在仪器预热时，用发生瓶代替测汞仪的还原瓶(在以后的测定中同样如此)。加30mL水于发生瓶中，塞上瓶塞。将发生瓶和流量计接入测汞仪气路。开启泵开关，调节空气流速至800mL/min左右。关闭泵开关，取下流量计，连接好气路，按测汞仪说明书调节零点等参数。
吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL汞标准溶液，分别注入5个汞蒸气发生瓶中，滴入重铬酸钾溶液至溶液呈黄色，加2mL乙醇，用水将溶液体积调至30mL，加入1mLSnCl2溶液，立即塞上瓶塞，摇匀，放置片刻后将瓶接入测汞仪气路。开启测汞仪泵，测定并记录最大吸收值。
以减去空白(零标准溶液)后的各标准溶液的吸收值为纵坐标，其相应的汞含量为横坐标绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于发生瓶中。加入50mgV2O5、数滴无水乙醇使煤样润湿，再加入10mLHNO3，立即用瓷盖盖上发生瓶，放置过夜后加入4mLH2SO4并置于电热板上，先在约120℃温度下加热约1.5h，然后逐渐升高温度至160℃左右继续加热至刚冒三氧化硫烟雾。取下发生瓶，冷却(如发现有黑色颗粒，煤样尚未分解完全，可补加3～5mLHNO3，再继续加热至刚冒三氧化硫烟雾)。加入20mL水、2mLH2O2，放置5min，置于电热板上加热煮沸，此时溶液应呈蓝色，若溶液为棕红色需补加过氧化氢再煮沸，取下发生瓶，冷却。
与校准曲线同时测定煤样处理溶液，记录最大吸收值，在校准曲线上查得汞量。
每批煤样进行2个以上空白测定，以其平均值作为空白值。
按下式计算煤中汞的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Hgad)为空气干燥煤样汞的质量分数，μg/g;m1为从校准曲线上查出的汞含量，μg;m0为空白测定的汞含量，μg;m为空气干燥煤样的质量，g。
注意事项
1)测定应在温度高于10℃的室内进行，否则测定灵敏度明显下降。
2)测定用过的玻璃器皿应用(1+1)HNO3浸泡24h，然后用水洗净。
3)应尽量缩短气路，减小气路中容器的体积以减小测定误差。
4)处理煤样还可使用加压分解的方法。
5)盐酸、硝酸在使用前应检查是否含汞。
(2)原子荧光光谱法
方法提要
以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用原子荧光光谱法测定汞的含量。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤汞的测定。
仪器
无色散原子荧光光谱仪灯电流20～25mA，负高压260V，载气流量300mL/min，屏蔽气流量800mL/min，高强度汞元素空心阴极灯。
试剂
氢氧化钾溶液(5g/L)称取5.0gKOH，溶于水中，加水稀释至1000mL，混匀。
硼氢化钾溶液(10g/L)称取10.0g硼氢化钾，溶于5.0g/LKOH溶液中，加水稀释至1000mL，混匀，现用现配。
汞标准溶液ρ(Hg)=50.0ng/mL吸取5.00mL汞标准溶液(1.00μg/mL)注入100mL容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。
其他试剂同(1)测汞仪法。
校准曲线
准确吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL汞标准溶液，分别注入6个50mL容量瓶中，加20mL(1+1)王水，用水稀释至刻度，摇匀。
按原子荧光光度仪使用手册调节参数，测定校准系列溶液，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5～1.0g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于发生瓶中。按73.11.11.1方法处理，冷却后转入50mL容量瓶中，加20mL(1+1)王水，加水稀释至刻度，摇匀，澄清。同时进行空白试验。
与校准曲线同时测定，测得汞量。
煤样中汞含量的计算见式(73.98)。
(3)冷原子吸收光谱法
方法提要
以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用原子吸收光谱法测定汞的含量。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤汞的测定。
仪器
原子吸收光谱仪。
吸收池冷原子吸收汞蒸气吸收池。
真空泵 0.5L/s。
试剂
高锰酸钾-硫酸溶液(余汞吸收液)称取 1g KMnO4置于 150mL烧杯中，加水约30mL使之溶解，在不断搅拌下缓慢加入 10mL H2SO4，溶液冷却后用水稀释至 100mL。
其他试剂同(1)测汞仪法。
分析步骤
将吸收池安装在原子吸收光谱仪光路中，参考图73.54连接好气路。加 30mL水于汞蒸气发生瓶中塞上瓶塞，将出气管与 U型干燥管连接。开启真空泵，将抽气量调节至800mL/ min左右。关闭真空泵。
按(1)测定方法进行煤样处理，用原子吸收光谱仪测定汞的含量并计算结果。
图73.54气路连接框图
73.11.11.2硒的测定
原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、光度法或极谱法
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入预先盛有1.5g艾氏卡试剂(MgO+Na2CO3=2+1)的瓷坩埚中，用玻璃棒将煤样和艾氏剂混合均匀，再用约1.5g艾氏卡试剂均匀覆盖其上。将坩埚放入高温炉中，缓缓升温至500℃并加热1h，然后升温至780℃，在此温度下再加热3h，取出坩埚，冷却至室温(高温炉升温速度以5℃/min为宜，并半开炉门保持通风条件)。将烧结过的试样搅碎并转移到盛有20～30mL热水的150mL烧杯中，向坩埚中加入5mLHCl，使坩埚内的残留物充分溶解后倒入烧杯中。将坩埚中残渣冲洗到烧杯里，再用15mLHCl分3次(每次5mL)洗涤坩埚，洗液转移到烧杯中。搅拌溶液，待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
然后分取10.00mL溶液，可分别采用原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、光度法或极谱法测定硒。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析硒、碲的测定。
73.11.11.3锗的测定
光度法或石墨炉原子吸收光谱法
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样平铺于瓷舟中，放入高温炉，半开炉门，经约30min从室温升至550℃，保温2h。然后再升温至625℃，灰化2h以上，至无黑色煤粒为止。将煤灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入1mLHNO3、2mLH3PO4和5～7mLHF，在低温电热板上加热至氢氟酸驱尽后，再适当提高温度，直到分解物成糖浆状为止(体积约2mL)。稍冷，加入2mL水，加热至近沸。将溶液移入蒸馏瓶，在6mol/LHCl溶液中蒸馏四氯化锗，苯芴酮光度法测定锗。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析锗的测定。
也可将灰样分解溶液，在9～20mol/LHCl溶液中用四氯化碳分离锗，再用苯芴酮光度法测定锗。也可将灰样用硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸分解，冒尽高氯酸，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定锗。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析锗的测定。
73.11.11.4镓的测定
光度法
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样平铺于瓷舟中，放入高温炉，半开炉门，经约30min从室温升至550℃，保温2h。然后再升温至700℃，灰化2h以上，至无黑色煤粒为止。将煤灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入0.5mLH2SO4、3mLHCl和5～7mLHF，在低温电热板上加热至氢氟酸驱尽后，再提高温度至白烟冒尽。稍冷，加入5mL6mol/LHCl，加热溶解盐类，冷却后用6mol/LHCl将溶液移入50mL容量瓶，并稀释至刻度，摇匀。吸取10.00mL溶液，罗丹明B光度法测定镓。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析镓的测定。
镓在灰化过程中的挥发损失，取决于灰化条件。如在供氧不足时，镓易生成氢化物和低价氧化物或其他有机衍生物而挥发。一般将少量煤样铺成薄层，在供氧充足的条件下，从室温逐渐升温至700℃进行灰化，则低价镓就被充分氧化成高价而固定。
73.11.11.5钒的测定
光度法
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于刚玉坩埚中，放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至(600±10)℃灼烧1h直至无黑色炭粒。取出冷却，加入4gNaOH和1gNa2O2，放入高温炉，由室温逐渐加热至(650±10)℃熔融10～15min，取出冷却。将坩埚放入250mL烧杯中，加入50～60mL沸水，加热煮沸1～2min。用热水洗涤坩埚，溶液移入100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用中速定性滤纸干过滤。吸取10.00mL滤液，用Br-PADAP-H2O2光度法测定钒。具体分析步骤可参见第57章钒矿石分析钒的测定。
煤样灰化条件直接影响煤中钒的测定。灰化温度低，灰化不完全，导致结果偏低;灰化温度过高，会造成钒的损失。因此煤样灰化操作应由室温开始加热，半开炉门，避免煤样喷溅。
73.11.11.6镉的测定
石墨炉原子吸收光谱法
煤样灰化后，用氢氟酸、硫酸、硝酸分解，在硫酸介质中，不分离富集，不加基体改进剂，于波长228.8nm处，石墨炉原子吸收光谱法测定镉。
称取2g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于瓷灰皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至500℃灼烧至不含碳物为止。取出冷却，将灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入3mLHF和2mL(1+1)H2SO4，在电热板上加热分解至刚冒硫酸烟时取下。稍冷，加5滴HNO3破坏有机物，继续加热冒烟至湿盐状。取下稍冷，小心加入少量水，温热溶解盐类。冷却后用水移入25mL比色管中，加水稀释至刻度，摇匀，澄清。用石墨炉原子吸收光谱法测定镉。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析镉的石墨炉原子吸收光谱法测定。
73.11.11.7钍的测定
光度法
称取20～50g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于大瓷皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至600℃灼烧至不含碳物为止。取出冷却，称取0.1～1g(精确至0.0001g)煤灰样置于刚玉坩埚中，加入4～6倍量Na2O2，搅匀，再覆盖一层Na2O2，放入已升温至750℃的高温炉中熔融5min。取出冷却，将坩埚放入盛有100mL水、20mL(1+4)三乙醇胺和3mL100g/LEGTA溶液的250mL烧杯中，加入1mL100g/LMgCl2溶液，待作用停止后用水洗出坩埚。烧杯在电热板上加热煮沸1～2min，冷却后用中速定性滤纸过滤，用20g/LNaOH溶液洗涤烧杯和沉淀6次，再水洗2次。沉淀用热的8mol/LHNO3溶解于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分取部分溶液上742多孔性阴离子交换树脂柱，以1～2mL/min流速进行交换，用120mL4mol/LHNO3淋洗杂质，然后用50mL水洗脱钍于100mL烧杯中。溶液低温蒸干，加4mL4mol/LHNO3温热提取，用水移入25mL比色管中，对溴偶氮氯膦光度法测定钍。具体分析步骤可参见第65章铀、钍矿石分析。
73.11.11.8铀的测定
光度法
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于瓷皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至600℃灼烧至不含碳物为止。将煤灰样移入瓷坩埚中，加入3g混合铵盐［NH4F+NH4Cl+(NH4)2SO4+NH4NO3=3+2+2+3］，混匀，再覆盖1～2g。将坩埚置于控温电炉上，低温熔融15～20min，再升温使其冒烟直至白烟冒尽。稍冷，加入20mLNH4NO3-HNO3淋洗液，加热使盐类溶解，冷却，用小漏斗将溶液滤入磷酸三丁酯色层柱的储液杯中，溶液通过色层柱分离干扰元素，铀吸附在色层柱，用NH4NO3-HNO3淋洗液和水洗脱铀，5-Br-PADAP光度法测定铀。具体分析步骤可参见第65章铀、钍矿石分析。
73.11.11.9铜、钴、镍、锌、铅、镉、铬的测定
原子吸收光谱法
称取2g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于瓷灰皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至500℃灼烧至不含碳物为止(至少4h)。取出冷却，将灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入4mLHClO4和10mLHF，在电热板上缓缓加热蒸至近干。取下坩埚，稍冷，用少量水吹洗坩埚壁，再加10mLHF，继续加热至白烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加入10mL(1+1)HNO3和10mL水，在电热板上加热至近沸并保持1min。取下坩埚，用热水将溶液移入100mL容量瓶中，冷却后加水稀释至刻度，摇匀(原液)。原液用原子吸收光谱法分别测定铜、钴、镍、锌、铅、镉。从原液中分取25.00mL溶液置于50mL容量瓶中，加7.5mL200g/LNa2SO4溶液，原子吸收光谱法测定铬。具体分析步骤可参见第 40章铜矿石分析、第 44章钴矿石分析、第 43章镍矿石分析、第 42章锌矿石分析、第 41章铅矿石分析、第 38章铬铁矿石分析、第 62章矿石中分散元素分析原子吸收光谱法测定。
73.11.11.10铜、钴、镍、锌、镉、铅、铬、钒、钍、锗、镓、铀的电感耦合等离子体发射光谱法测定
方法提要
煤样灰化后，用氢氟酸-高氯酸分解，王水提取，在(1+ 9)王水介质中用 ICP-AES法测定铜、钴、镍、锌、镉、铅、铬、钒、钍、锗、镓、铀等元素。
分析步骤
称取 2g(精确至 0.0001g)粒度小于 0.2mm的空气干燥煤样置于瓷灰皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至 500℃灼烧至不含碳物为止(至少 4h)。取出冷却，将灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入4mL HClO4和10mL HF，在电热板上缓缓加热蒸至近干。取下坩埚，稍冷，用少量水吹洗坩埚壁，再加10mL HF，继续加热至白烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加入 5mL王水和 5mL水，在电热板上加热至近沸并保持1min。取下坩埚，用热水将溶液移入 25mL容量瓶中，冷却后加水稀释至刻度，摇匀。用ICP-AES法测定铜、钴、镍、锌、镉、铅、铬、钒、钍、锗、镓、铀等元素。混合标准溶液见表73.17，仪器元素分析线、背景校正和主要干扰元素校正系数见表73.18，具体分析步骤可参见第 16章硅酸盐岩石分析多元素 ICP-AES法测定。
表73.17混合标准溶液
表73.18仪器元素分析线、背景校正及主要干扰元素校正系数
注意事项
试样中铀、钍、锗、镉含量低时不适合用本法测定，可采用73.11.11.3、73.11.11.6、73.11.11.7、73.11.11.8方法测定。
73.11.11.11镉、钴、铬、铜、镍、铅、铀、钒、锌等的电感耦合等离子体质谱法测定
煤样灰化后，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐酸提取，加水稀释至10mL。再分取溶液，在(3+97)HNO3中用ICP-MS法测定镉、钴、铬、铜、镍、铅、铀、钒、锌等元素。
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于瓷灰皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至500℃灼烧至不含碳物为止。取出冷却，将灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入2mLHCl和2mLHNO3，加坩埚盖，在110℃加热2h，再升温至130℃加热2h。取下坩埚盖，升温至200℃，加热至高氯酸烟冒尽。取下冷却，加入2mL(1+1)HCl溶解盐类，溶液移入10mL比色管，加水稀释至刻度，摇匀。分取1.00mL清液置于聚乙烯试管中，用(3+97)HNO3稀释至10.0mL，摇匀，用ICP-MS法测定镉、钴、铬、铜、镍、铅、铀、钒、锌等元素。选用的同位素、方法检出限和测定范围见表73.19，具体分析步骤可参见第16章硅酸盐岩石分析多元素ICP-MS法测定。可测定的更多元素也可参见该章内容。
表73.19选用同位素、方法检出限及测定范围
二、无机化学第三版答案
无机化学实验（第三版）实验习题答案
p区非金属元素（卤素、氧、硫）
1．氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾？为什么？
答：这两个反应无矛盾。因为氯的氧化性强于碘，而碘的氧化性又强于氯酸钾。
2．根据实验结果比较：
①S2O82-与MnO4-氧化性的强弱；②S2O32-与I-还原性的强弱。
答：因为S2O82-可以将Mn2+氧化为MnO4-，所以S2O82-的氧化性强于MnO4-,S2O32-能将I2还原为I-，S2O32-和还原性强于I-。
3．硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为[Ag(S2O3)2]3-配离子？
答：这与溶液的浓度和酸碱性有关，当酸性强时，会生成硫化银沉淀，而在中性条件下就会生成[Ag(S2O3)2]3-配离子。
4．如何区别：
①次氯酸钠和氯酸钠；
②三种酸性气体：氯化氢、二氧化硫、硫化氢；
③硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。
答：①分别取少量两种固体，放入试管中，然后分别往试管中加入适量水，使固体全部溶解，再分别向两支试管中滴入两滴品红溶液，使品红溶液褪色的试管中放入的固体为次氯酸钠，剩下的一种为氯酸钠。
②将三种气体分别通入品红溶液中，使品红褪色的是二氧化硫，然后将剩余的两种气体分别通入盛有KMnO4溶液的试管中，产生淡蓝色沉淀的是H2S，剩下的一种气体是氯化氢。
③分别取四种溶液放入四支试管中，然后向四支试管中分别加入适量等量的H2SO4溶液，有刺激性气味气体产生的是亚硫酸钠，产生臭鸡蛋气味气体是的硫化钠，既有刺激性气味气体产生，又有黄色沉淀产生的是硫代硫酸钠，无明显现象的是硫酸钠。
5．设计一张硫的各种氧化态转化关系图。
1．在氯酸钾和次氯酸钠的制备实验中，如果没有二氧化锰，可改用哪些药品代替地二氧化锰？
答：可用高锰酸钾代替二氧化锰。
2．用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去，为什么？
答：因为2KI+Cl2=2KCl+I2,I2遇淀粉变蓝，因此试纸呈蓝色，但氯气有氧化性，可生成HClO，可以将蓝色漂白，所以在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去。
3．长久放置的硫化氢、硫化钠、亚硫酸钠水溶液会发生什么变化？如何判断变化情况？
答：长期放置的硫化氢会有黄色沉淀生成2H2S+O2=2S↓+2H2O
长期放置的硫化钠会呈碱性:Na2S+H2O=HS-+2Na++OH-
长期放置的亚硫酸钠会变成硫酸钠，溶液由碱性变为中性：2Na2SO3+O2=2Na2SO4
P区非金属元素（氮族、硅、硼）
1、设计三种区别硝酸钠和亚硝酸钠的方案。
方案一：测定相同浓度的硝酸钠和亚硝酸钠溶液的PH，呈中性的是硝酸钠，呈碱性的是亚硝酸钠。
方案二：取等量的少量亚硝酸钠和硝酸钠的溶液，使它们分别与酸性高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾由紫色褪为无色的是亚硝酸钠，不能使高锰酸钾褪色的是硝酸钠。
方案三：将硝酸钠和亚硝酸钠溶液均酸化，然后分别与碘水反应，能使碘水褪为无色的是硝酸钠，不能使碘水褪色的是亚硝酸钠。
2、用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸、硝酸中选用哪一种最合适？为什么？
答：应选用硝酸，因为硝酸银是可溶性的，而盐酸和硫酸与磷酸银反应后，又会生成氯化银沉淀和硫酸银沉淀，使得溶解现象不明显。
3、通过实验可以用几种方法将无标签的试剂磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠一一鉴别出来？
答：①可以分别测定其PH，呈强碱性的是磷酸钠，成弱碱性的是磷酸氢钠，成酸性的是磷酸二氢钠。
②加热三种固体，其中分解的是磷酸钠，分解后产生无色玻璃状固体的是磷酸氢钠。加热分解成硬而透明的玻璃状物质的是磷酸二氢钠。
4、为什么装有水玻璃的试剂瓶长期敞开瓶口后水玻璃会变浑浊？反应Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑能否正向进行？说明理由。
答：水玻璃是硅酸盐，长期放置，硅酸盐可与空气中的二氧化碳反应生成原硅酸，而原硅酸的溶解度很小，所以水玻璃会变浑浊。即Na2SiO3+CO2+H2O＝Na2CO3+H2SiO3↓。Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑不能正向进行，因为碳酸的酸性比硅酸的酸性强。
5、现有一瓶白色粉末状固体，它可能是碳酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠中的任意一种。试设计鉴别方案。
答：取少量固体制成它的稀溶液，向溶液中加入氯化钡溶液，再加入盐酸，若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀消失，则固体为碳酸钠；若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀不消失，则固体为硫酸钠；若无明显现象则继续检验。再取少量稀溶液，加入少量氯化钙溶液，若有白色沉淀生成，则固体为磷酸钠；若无明显现象，则再取少量稀溶液，向溶液中加入硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则固体为氯化钠，若有淡黄色沉淀生成，则固体为溴化钠，若无明显现象，则固体为硝酸钠。
1、为什么一般情况下不用硝酸作为酸性反应介质？硝酸与金属反应和稀硫酸或稀盐酸与金属反应有何不同？
答：硝酸有强氧化性，所以一般不用硝酸作为酸性反应介质。硝酸与金属反应是氮元素被还原，而稀硫酸或稀盐酸与金属反应是氢元素被还原。
常见非金属阴离子的分别与鉴定
1、取下列盐中之两种混合，加水溶解时有沉淀生成。将沉淀分成两分，一分溶于盐酸，另一份溶于硝酸溶液。试指出下列哪两种盐混合时可能有此现象？BaCl2、AgNO3、Na2SO4、(NH4)2CO3、KCl
答：BaCl2和(NH4)2CO3混合时可能有此现象。
Ba2+＋CO32-＝BaCO3↓ BaCO3＋2H+＝Ba2+＋H2O＋CO2↑
2．一个能溶于水的混合物，已检出含Ag+和Ba2+。下列阴离子中哪几个可不必鉴定？SO32-、Cl-、NO3-、SO42-、CO32-、I-
答：SO32-、Cl-、SO42-、CO32-、I-不必鉴定。因为它们与Ag+或Ba2+均可生成沉淀，不溶于水。SO32-＋Ba2+＝BaSO3↓ Cl-＋Ag+＝AgCl↓ SO42-＋Ba2+＝BaSO4↓ CO32-＋Ba2+＝BaCO3↓ I-＋Ag+＝AgI↓
3、某阴离子未知液经初步实验结果如下：
⑴试液呈酸性时无气体产生；
⑵酸性溶液中加BaCL2溶液无沉淀产生；
⑶加入席硝酸溶液和AgNO3溶液产生沉淀；
⑷酸性溶液中加入KMnO4，紫色褪去，加I2—淀粉溶液，蓝色不褪去；
⑸与KI无反应。
由以上初步实验结果，推测哪些阴离子可能存在。说明理由，拟出进一步验证的步骤简表。
答：可能存在I-。
验证：取未知液少量，向其中加入淀粉溶液，然后滴入几滴氯水，若溶液变蓝，则证明存在I-。
4、加稀H2SO4或稀HCl溶液于固体式样中，如观察到有气泡产生，则该固体式样中可能存在哪些阴离子？
答：可能存在CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-等离子。
5、有一阴离子未知溶液，用稀硝酸调节其酸性后，加入硝酸试剂，发现并无沉淀生成，则可确定哪几种阴离子不存在？
答：Cl-、SO42-、Br-、I-、SO32-、S2O32-不存在。
6、在酸性溶液中能使I2—淀粉溶液褪色的阴离子是哪些？
答：SO32-、S2O32-、S2-等。
主族金属
1、实验中如何配制氯化亚锡溶液？
答：称取22.6克氯化亚锡（含结晶水）固体，用160mL浓盐酸溶解，然后加入蒸馏水稀释至1L，再加入数粒纯锡以防氧化。若制备其它浓度的溶液，方法也如上。
1、预测二氧化碳和浓盐酸反应的产物是什么？写出其反应方程式。
答：二氧化碳和浓盐酸反应生成PbCl2、Cl2和水。
反应方程式为PbO2＋4HCl＝PbCl2＋Cl2↑＋2H2O
3、今有未贴标签无色透明的氯化亚锡，四氯化锡溶液各一瓶，试设法鉴别。
答：各取少量SnCl2和SnCl4的溶液分别置于两支试管中，然后分别注入少量饱和硫化氢水溶液，生成棕色沉淀的是SnCl2溶液，生成黄色沉淀的是SnCl4溶液。
4、若实验室中发生镁燃烧的事故，可否用水或二氧化碳灭火器扑灭？应用何种方法灭火？
答：不能用水或二氧化碳灭火器扑灭。因为镁与热水和二氧化碳都反应。 Mg＋CO2＝MgO＋CO Mg＋2H2O＝Mg(OH)2＋H2↑可用泡沫灭火器来灭火。
ds区金属（铜、银、锌、镉、汞）
1、在制备氯化亚铜时，能否用氯化铜和铜屑在用盐酸酸化呈微弱的酸性条件下反应？为什么？若用浓氯化钠溶液代替盐酸，此反应能否进行？为什么？
答：不能在用盐酸酸化的呈微弱酸性条件下反应。因为当铜做还原剂时，由于难溶的CuCl附着在铜的表面，影响了反应的继续进行。因此只有加入浓盐酸才能使CuCl溶解生成配离子[CuCl2]-，使溶液中的铜离子浓度降低到非常小，可使反应进行到完全程度。然后加水使溶液中氯离子浓度变小，[CuCl2]-被破坏而析出大量的CuCl。不能用浓氯化钠代替盐酸，因为CuCl不溶于氯化钠溶液中，所以此反应不能进行。
2．根据钠、钾、钙、镁、铝、锡、铅、铜、银、锌、镉、汞的标准电极电势，推测这些金属的活动性顺序。
3.当二氧化硫通入硫酸铜饱和溶液和氯化钠饱和溶液的混合液时，将发生什么反应？能看到什么现象？试说明之。写出相应的反应方程式。
答：现象：产生白色沉淀。
方程式：2Cu2+＋2Cl-＋SO2＋2H2O＝2CuCl↓＋4H+＋SO42-
4.选用什么试剂来溶解下列沉淀:Cu(OH)2 CuS AgI CuBr
答：溶解Cu(OH)2可用6mol/LNaOH溶液或硫酸、盐酸、硝酸等。 Cu(OH)2＋2NaOH＝Na2[Cu(OH)4] Cu(OH)2＋2H+＝Cu2+＋2H2O
溶解CuS用王水 3CuS＋12HCl＋2HNO3＝3H2[CuCl4]＋3S↓＋2NO↑＋4H2O
溶解AgI用浓氨水（过量） AgI＋2NH3•H2O＝Ag(NH3)2+＋I-＋2H2O
溶解CuBr用浓氨水或浓盐酸均可
CuBr＋2NH3•H2O(浓)＝[Cu(NH3)2]+＋Cl-＋2H2O
CuBr＋HCl（浓）＝[CuCl2]-＋H+
5.现有三瓶已失去标签的硝酸汞、硝酸亚汞和硝酸银溶液，至少用两种方法鉴别之。
答：方法一：取少量三种试剂于三支试管理中，加入NaOH溶液，若有黄色沉淀产生（HgO），则为Hg(NO3)2，若有黑色沉淀，则为硝酸亚汞，若有白色沉淀产生，则为硝酸银溶液。
反应方程式：Hg2+＋OH-＝Hg(OH)2＝HgO↓＋H2O Hg22+＋2OH-＝Hg2(OH)2＝Hg↓＋HgO↓＋H2O 2Ag+＋2OH-＝2AgOH＝Ag2O＋H2O
方法二：分别取少量三种试剂于三支试管中，往三支试管中分别滴加SnCl2,若有白色沉淀产生者，则可能为硝酸汞和硝酸银，继续滴加，若白色沉淀消失，则为硝酸汞，若沉淀不消失，则为硝酸银，无现象的则为硝酸汞。
方程式：2Hg(NO3)2＋SnCl2＝Hg2Cl2↓＋Sn(NO3)4
Hg2Cl2＋SnCl2＝Sn[HgCl4]＋Hg Ag+＋Cl-＝AgCl↓
6.试用实验证明：黄铜的组成是铜和锌
实验步骤：取一小块黄铜，将其置于浓硝酸中，过一会儿取出固体物质，向溶液中加入硫代硫酸钠溶液，并且加热，若有黑色沉淀产生证明黄铜中含有铜，反之，则没有。将取出的黄铜固体又放入到浓氨水中，若溶解，且产生无色、无味、燃烧时发出淡蓝色火焰的气体，证明黄铜中含有锌。
方程式：Cu＋4HNO3(浓)＝Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
2Cu2+＋2S2O32-＋2H2O＝Cu2S↓＋S↓＋2SO42-＋4H+
Zn＋4NH3＋2H2O＝[Zn(NH3)4]2+＋H2↑＋2OH-
常见阳离子的分离与鉴定（一）
1.选用一种试剂区别下列四种溶液：KCl Cd(NO3)2 AgNO3 ZnSO4
答：用硫化氢试剂。硫化氢与KCl不反应，与Cd(NO3)2反应生成CdS黄色沉淀，与AgNO3反应生成Ag2S黑色沉淀，与ZnSO4反应生成ZnS白色沉淀。
反应方程式：Cd2+＋H2S＝CdS↓＋2H+ 2Ag+＋H2S＝Ag2S↓＋2H+ Zn2+＋H2S＝ZnS↓＋2H+
2.选用一种试剂区别下列四种离子：Cu2+ Zn2+ Hg2+ Cd2+
答：用H2S试剂。CuS沉淀为黑色，ZnS沉淀为白色,Hg沉淀为红色，CdS沉淀为黄色。
3.用一种试剂分离下列各组离子。
⑴Zn2+和Cd2+
答：用NaOH溶液。①加过量NaOH溶液，②过滤或离心分离
Zn2+＋4OH-＝[Zn(OH)4]2- Cd2+＋2OH-＝Cd(OH)2↓
⑵ Zn2+和Al3+
答：用氨水。在溶液中加入过量氨水至沉淀完全，然后离心分离，Al3+生成Al(OH)3沉淀被分离出来，而Zn2+则生成[Zn(NH3)4]2+配离子留在溶液中。
Zn2+＋4NH3•H2O＝[Zn(NH3)4]2+＋4H2O Al3+＋3NH3•H2O＝Al(OH)3↓＋3NH4+
⑶Cu2+和Hg2+
答：用(NH4)2S溶液，加(NH4)2S溶液至过量，然后离心分离，Cu2+生成 CuS沉淀被分离出来，而Hg2+则生成[HgS2]2-配离子留在溶液中。
Cu2+＋(NH4)2S＝CuS↓＋2NH4+ Hg2+＋2(NH4)2S＝[HgS2]2-＋4NH4+
⑷Zn2+和Cu2+
答：用硫化氢溶液。加硫化氢至沉淀完全。然后离心分离。Zn2+与H2S溶液不反应，而Cu2+与H2S溶液反应生成CuS沉淀。
⑸Zn2+和Sb3+
答：可用氨水或硫化氢溶液。首先加试剂至沉淀完全，然后离心分离。
① Sb3+＋3NH3•H2O＝Sb(OH)3↓(白)＋3NH4+
Zn2+＋4NH3•H2O＝[Zn(NH3)4]2-＋4H2O
② 2Sb3+＋3H2S＝Sb2S3↓(橙红)＋6H+
Zn2+与H2S不反应。
4．如何把BaSO4转化为BaCO3?与Ag2CrO4转化为AgCl相比，哪种转化更容易？
答：把固体BaSO4与浓Na2CO3溶液共同煮沸，则可使BaSO4转化为BaCO3。 BaSO4＋Na2CO3＝BaCO3↓＋Na2SO4把Ag2CrO4转化为AgCl更容易些。
第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰）
1．在水溶液中能否有Ti4+、Ti2+或TiO44-等离子的存在？
答：在水溶液中 Ti4+、Ti2+和TiO44-均不能存在。因为Ti4+在水溶液中易分解产生白色的二氧化钛的水合物H2TiO3或TiO2，如TiCl4＋3H2O＝H2TiO3↓＋4HCl。而Ti2+则是非常不稳定的离子。
2．根据实验结果，总结钒的化合物的性质。
答：①偏钒酸铵加热分解可得五氧化二钒；五氧化二钒呈橙红色至深红色，微溶于水，是两性偏酸性的氧化物，易溶于碱，能溶于强酸中；V2O5溶解在盐酸中时，钒（Ⅴ）被还原为钒（Ⅳ）。
②在钒酸盐的酸性溶液中，加入还原剂（如锌粉），可观察到溶液的颜色由黄色渐渐变成蓝色、绿色，最后成紫色，这些颜色各相应于钒（Ⅳ）、钒（Ⅲ）和钒（Ⅱ）的化合物，向钒酸盐溶液中加酸，随PH渐渐下降，生成不同综合度的多钒酸盐；在钒酸盐的溶液中加过氧化氢，若溶液呈弱碱性，中性或弱酸性时，得到黄色的二过氧钒酸离子；若溶液是强酸性时，得到红棕色的过氧钒阳离子。
3.根据实验结果，设计一张铬的各种氧化态转化关系图。
答：
4.在碱性介质中，氧能把锰（Ⅱ）氧化为锰（Ⅵ），在酸性介质中，锰（Ⅵ）又可将碘化钾氧化为碘。写出有关反应式，并解释以上现象，硫代硫酸钠标准液可滴定析出碘的含量，试由此设计一个测定溶解氧含量的方法。
答：反应式：O2＋Mn2+＋4OH-＝MnO42-＋2H2O
MnO42-＋4I-＋8H+＝2I2＋Mn2+＋4H2O
2S2O32-＋I2＝S4O62-＋2I-
测定溶解氧的含量：由硫代硫酸钠标准液滴定碘，可得出析出的碘的含量，由2I2—MnO42-——O2的关系式，可由析出的碘的量得出溶解氧的含
第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）
1．制取Co(OH)3、Ni(OH)3时，为什么要以Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)为原料在碱性溶液中进行氧化，而不用Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制取？
答：因为钴和镍的+Ⅲ价氧化态在一般简单化合物中是不稳定的，会生成其它氧化态，所以由Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制得的Ni(OH)3和Co(OH)3也不纯净，存在其它氧化态。
2．今有一瓶含有Fe3+、Cr3+和Ni2+离子的混合液，如何将它们分离出来，请设计分离示意图。
3.有一浅绿色晶体A，可溶于水得到溶液B-于B中加入不含氧气的6mol/LNaOH溶液，有白色沉淀C和气体D生成。C在空气中渐渐变成棕色，气体D使红色石蕊试纸变蓝。若将溶液B加以酸化再滴加一紫红色溶液E，则得到浅黄色溶液F，于F中加入黄血盐溶液，立即产生深蓝色的沉淀G。若溶液B中加入BaCl2溶液，有白色沉淀H析出，此沉淀不溶于强酸，问A、B、C、D、E、F、G、H是什么物质，写出分子式和有关的反应式。
解：根据题意，A为(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O B为(NH4)2Fe(SO4)2
C为Fe(OH)2 D为NH3 E为KMnO4 F为Fe2(SO4)2
G为Fe4[Fe(CN)6]3 H为BaSO4
化学反应方程式：(NH4)2Fe(SO4)2＋4NaOH＝2NH3↑＋Fe(OH)2↓＋2Na2SO4＋4H2O
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O＝4Fe(OH)3
10FeSO4＋2KMnO4＋8H2SO4＝5Fe2(SO4)3＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O
4Fe3+＋3[Fe(CN)6]4-＝Fe4[Fe(CN)6]3↓(深蓝色)
Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓
常见阳离子的分离与鉴定（二）
1．每次洗涤沉淀所用洗涤剂都有所不同，例如洗涤AgCl、PbCl2沉淀用HCl溶液（2mol/L）,洗涤PbS、HgS、CuS沉淀用NH4Cl溶液（饱和），洗涤HgS用蒸馏水，为什么？
答：这是由沉淀和洗涤剂和性质决定的。沉淀必须在所选洗涤剂中难溶，而且洗涤剂要容易将杂质离子洗掉，且不能带来新的杂质离子。所以不同的沉淀在洗涤时要选用不同的洗涤剂。
一种钴（Ⅲ）配合物的制备
1．要使本实验制备的产品的产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？
答：①控制好量的关系，这样才能使反应进行充分；
②加入2.0g氯化钴粉末时要分数次加入，边加边摇动，这样使CoCl2反应完全，不至于有剩余；
①当固体完全溶解，溶液中停止起泡时再加入浓盐酸，这是反应进行完全的标志；
②加热时温度不能超过85℃，因为温度直接影响配合物的稳定性。
2．试总结制备Co(Ⅲ)配合物的化学原理及制备的几个步骤。
答：原理：由Co(Ⅱ)和配体进行快速反应首先生成Co(Ⅱ)的配合物，然后用氧化剂将Co(Ⅱ)配合物氧化成相应的Co(Ⅲ)配合物。
制备步骤：
①称量药品，使药品的量有利于反应的充分进行，配制溶液；
②向溶液中加入Co(Ⅱ),使Co(Ⅱ)充分溶解；
③向混合液中加入氧化剂，边加边摇动，使反应充分进行；
④加入其它有利于反应进行的试剂或进行有利配合物形成的操作（如加热、调PH等）。
三、钴的制备方法
钴的制备一般先用火法将钴精矿、砷钴精矿、含钴硫化镍精矿、铜钴矿、钴硫精矿中的钴富集或转化为可溶性状态，然后再用湿法冶炼方法制成氯化钴溶液或硫酸钴溶液，再用化学沉淀和萃取等方法进一步使钴富集和提纯，最后得到钴化合物或金属钴。
钴矿物的赋存状态复杂，矿石品位低，所以提取方法很多而且工艺复杂，回收率较低。钴矿的选矿对一般是将钴矿石通过手选、重选、泡沫浮选可提取到含钴15～25%的钴精矿。钴精矿冶炼方法主要有硫化镍矿冶炼和砷钴矿冶炼。
硫化镍矿制备
硫化镍精矿一般含镍4～5%，含钴0.1～0.3%。镍的火法熔炼过程中，由于钴对氧和硫的亲合力介于铁镍之间在转炉吹炼高冰镍时，可控制冰镍中铁的氧化程度，使钴富集于高冰镍或富集于转炉渣，分别用下述方法提取：
1、富集于高冰镍中的钴，在镍电解精炼过程中，钴和镍一起进入阳极液。在净液除钴过程中，钴以高价氢氧化钴的形态进入钴渣，钴渣含钴6～7%，含镍25～30%。从此种钴渣提钴的一种方法是：将钴渣加入硫酸溶液中，通二氧化硫使之溶解，制得含硫酸镍、硫酸钴和少量铜、铁、砷、锑等杂质的溶液；再用活性镍粉置换除去铜；通空气，氧化水解除去铁，通氯气氧化，加苏打中和沉淀钴，若所得氢氧化钴含镍较高，可再次溶解、沉淀分离钴镍，使其含镍小于1%；经煅烧制得氧化钴出售，也可将氧化钴制成粗金属钴，经电解精炼得电解钴。加拿大和苏联的镍厂都用此法回收钴。中国的工厂也有类似作法。从钴渣提钴的另一种方法是以亚硫酸钠作还原剂，将钴渣溶解于硫酸溶液中，得到含硫酸镍、硫酸钴和少量铜、铁、锰、锌等杂质的溶液，而后用黄钠铁矾法除去溶液中的铁，用烷基磷酸类如：二-2-乙基己基磷酸（D-2-EHPA）或其他烷基磷酸酯类萃取剂萃取其中的铜、铁、锰、锌等，并分离钴镍。萃取过程中获得的氯化钴溶液，用氟化铵除钙、镁后，再用草酸铵沉淀钴。所得草酸钴在450℃下煅烧，得到的氧化钴粉，可作为最终产品，也可用氢还原法制取金属钴粉。
2、富集于炼镍转炉渣中的钴，在还原硫化熔炼过程中，与镍一起转入钴冰铜。转炉渣成分一般为：钴0.25～0.35%，镍1～1.5%；钴冰铜成分一般为：钴1～1.5%,镍5～13%。钴冰铜可以直接浸取（常压或加压酸浸），也可以将钴冰铜焙烧成可溶性化合物后再酸浸。浸出液可按钴渣提钴工艺流程处理。
加拿大舍利特高尔顿公司（Sherritt Gordon MinesLtd）用高压氨浸法处理硫化镍精矿和高冰镍时，钴留于镍的氢还原尾液中，通硫化氢于尾液，得硫化钴和硫化镍的混合沉淀物。此混合物用硫酸高压浸出、净化除杂质后，通氧、加氨、加压，使二价钴氧化成可溶性的[Co(NH₃)₅·H₂O]2(SO₄)₃，而镍则以镍铵硫酸盐形态沉淀出来，实现镍钴分离，溶液用高压氢还原产出钴粉，也可用萃取法净液、分离出镍后电积得电钴。含钴黄铁矿提钴世界上从含钴黄铁矿中提钴较有代表性的工厂是芬兰科科拉钴厂（ Kok－kola Cobalt Plant），精矿焙烧脱硫后，再配以部分精矿在流态化炉内进行硫酸化焙烧，再经浸出、浓密、洗涤，浸出液通硫化氢使钴呈硫化钴沉淀。再利用上述舍利特高尔顿的高压浸出法和高压氢还原法生产钴粉。
中国含钴黄铁矿的钴品位较低，仅为0.02～0.09%。浮选产出的钴硫精矿含钴0.3～0.5%,硫30～35%,铁35～40%。钴硫精矿在流态化焙烧炉内于580～620℃下进行硫酸化焙烧，使钴、镍、铜等金属转化为可溶性的盐类。焙砂用水或稀硫酸浸出，用氯酸钠将浸出液中的铁氧化成高价铁后，用脂肪酸钠依次萃取铁和铜。然后，通入氯气使钴氧化，加碱水解生成高价氢氧化钴沉淀，而与镍分离。在反射炉内使氢氧化钴脱水、烧结，烧结块配以石油焦和石灰石在三相电弧炉内还原熔炼成粗金属钴。粗钴浇铸成阳极，进行隔膜电解，得到纯度较高的金属钴。钴硫精矿也可先经900～950℃氧化焙烧，再配以氯化钠或氯化钙以及少量的钴硫精矿于 680℃下进行硫酸化氯化焙烧。焙砂按上述流程提钴。
砷钴矿制备
砷钴矿经选矿得到含钴10～20%的精矿，其中含砷20～50%。处理砷钴矿的方法主要有两种，一种是先用火法熔炼产出砷冰钴，再用湿法提钴。另一种是用加压浸出法制得含钴溶液，再从中提取钴。中国采用前者：将精矿配以焦炭和熔剂在反射炉或电炉内熔炼，使部分砷呈三氧化二砷挥发，产出砷冰钴（旧称黄渣）。如原料含硫高，还产出部分钴冰铜。砷冰钴和钴冰铜磨细后焙烧，进一步脱砷和硫；焙砂用稀硫酸浸出，用次氯酸钠氧化浸出液中的铁，再用苏打调整pH为3～3.5,使铁成为氧化铁和砷酸铁沉淀。滤液用铁屑置换除铜后，用次氯酸钠使钴氧化，加碱水解生成高价氢氧化钴沉淀而与镍分离。所得氢氧化钴在反射炉内于1000～1200℃下煅烧，获得氧化钴，并使其中的碱式硫酸盐分解，将硫除去。然后配入木炭，在回转窑内于1000℃左右还原成金属钴粉。也可将氢氧化钴熔炼成粗金属钴，再进行电解得电钴。焙砂的浸出液也可和前述硫化镍矿提钴一样，采用萃取法净液分离提钴。
加压酸浸法处理砷钴精矿是将精矿用稀硫酸浆化，用高压釜浸出，操作压力35公斤力/厘米²，温度190℃，浸出时间3～4小时，钴的浸出率95～97%。浸出液除砷、铁、铜、钙等杂质后，加入液氨，使钴形成钴氨络合物，在高压釜内，用氢还原得到钴粉，操作压力50～55公斤力/厘米²，温度190℃。此法流程简单，回收率高，劳动条件好。铜钴矿提钴扎伊尔的卢伊卢厂( Luilu CobaltPlant）是世界上处理铜钴矿最大的钴厂。铜钴矿经选矿获得氧化精矿和硫化精矿。氧化精矿品位为：铜25%,钴1.5%；硫化精矿品位为：铜45%，钴2.5%。首先将硫化精矿在流态化焙烧炉内进行硫酸化焙烧，然后将焙砂和氧化精矿一起用铜电解废液浸出。氧化精矿中的钴主要呈三价氧化物形态，在硫酸中溶解度很小，但在铜电解废液中可由其中的亚铁离子将钴还原，溶于电解废液中，Co₃（不溶性） Fe₂→Co₂（可溶性）Fe₃。钴的浸出率可达95～96%。含钴和铜的浸出液用电解法析出铜，而钴和其他金属杂质留在溶液中。除杂质后，将溶液中的钴用石灰乳沉淀为氢氧化钴，再溶于硫酸中，得到高浓度的硫酸钴溶液，最后用不溶阳极电积金属钴。
参考资料:磨矿专家系统
